Рентгеноспектральний метод аналізу
Метод заснований на вивченні спектрів поглинання і спектрів випромінювання, що лежать в рентгенівській області електромагнітних випромінювань. Енергія рентгенівського випромінювання коливається від 1000 до 100000еВ. Кожне випромінювання рентгенівського кванта визначеної довжини хвилі відповідає переходу електрона у внутрішніх енергетичних рівнях. Атоми елементів випромінюють рентгенівські кванти визначеної довжини хвилі, набір яких складає характеристичний рентгенівський спектр. Рентгенівський спектр – одноманітний і значно простіший за оптичний, по ньому можна визначити якісний і кількісний склад речовини.
Основне рівняння якісного рентгеноспектрального аналізу – це рівняння Вульфа-Брегга
, (7.10)
де θ – вугол між падаючим променем і площиною кристалу; 
- порядок спектру; 
- міжатомна відстань у кристалі.
Кількісний вміст елемента визначають по інтенсивності ліній рентгенівського спектру
, (7.11)
де 
- константа; 
- концентрація елемента, що визначається.
Чутливість рентгеноспектрального аналізу значно нижча за атомно-емісійний спектральний аналіз. Вона залежить від атомного номера елемента і складає 10-2 – 10-3%. Відносна помилка 0,5 – 2%. Область визначаємих концентрацій коливається від 0,01 до 100%.
|
|
|
Розв’язування типових задач
Задача 1. Визначте масову частку Мангану в сталі за наступними даними спектрального аналізу
| 0,59 | 0,74 | 1,43 | Х |
| 0,896 | 1,02 | 1,349 | 1,105 |
| 0,764 | 0,748 | 0,763 | 0,76 |
Розв’язування. Для побудови калібрувального графіка розрахуємо різницю почорнінь 
та прологарифмуємо значення концентрації Мангану в стандартних зразках.
| 0,132 | 0,272 | 0,586 | 0,345 |
| -0,229 | -0,131 | 0,155 | 
|
За отриманими даними будуємо графік у координатах 
Рис.7.1. Залежність 
За допомогою графіка визначимо значення . 
.
Задача 2. Характерна лінія Феруму в спектрі заліза має довжину хвилі 288,08нм. Розрахуйте частоту випромінювання, хвильове число і енергію фотона.
Розв’язування. Енергію фотона розрахуємо за рівнянням (7.4)
еВ.
Частоту випромінювання визначимо за рівнянням (7.5)
Гц.
Хвильове число розрахуємо за рівнянням (7.6)
см -1.
Задача 3. Для якісного визначення елемента, що міститься в сплаві на основі Феруму, були вибрані лінії Феруму з довжиною хвилі 
нм і 
нм. Фотометрично визначили відстань між лініями Феруму 
мм, а між першою лінією Феруму (λ1) і лінією визначаємого елемента 
мм. Визначте довжину хвилі визначаємого елемента.
|
|
|
Розв’язування. Довжину хвилі визначаємого елемента розрахуємо за рівнянням (7.7)
нм.
Задача 4. Оптична густина аналізуємого розчину в кюветі товщиною 5см дорівнює 0,9, а оптична густина стандартного розчину, який вміщує 6мкг/мл елемента, в кюветі 3см дорівнює 0,6. Визначте концентрацію розчину, що аналізується.
Розв’язування. Оптична густина аналізуємого і стандартного розчинів визначається за рівнянням (7.1)
,
.
Вирішивши систему рівнянь відносно 
, отримаємо
мкг/мл.
Задача 5. Наважку сталі масою 1,0000г розчинили і довели об’єм розчину до 200мл. Потім 25мл цього розчину помістили в колбу на 50мл, створили необхідні умови і визначили оптичну густину аналізуємого розчину, яка дорівнювала 0,6. Паралельно за аналогічних умов вимірювали оптичну густину стандартних розчинів з відомою концентрацією йонів церію і отримали наступні результати
| 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,0 | 1,2 |
| 0,170 | 0,325 | 0,460 | 0,650 | 0,820 | 0,980 |
Розрахуйте масову частку Церію в сталі.
Розв’язування. За отриманими даними будуємо градуйований графік 
.
Рис. 7.2. Градуйований графік залежності оптичної густини
|
|
|
стандартних розчинів від їх концентрації
За допомогою графіка, знаючи оптичну густину розчину, що аналізується, знаходимо вміст Церію в аліквоті 
мг.
Вміст Церію в сталі розрахуємо за рівнянням
%.
Задача 6. Наважку сталі масою 0,9848г розчинили і довели об’єм розчину до 100мл. У дві колби на 50мл відібрали по 10мл отриманого розчину. В одну з колб додали розчин, який вміщує 0,006г Хрому. Після відповідної однакової обробки обидва розчини фотометрували і отримали наступні величини оптичної густини 
і 
. Розрахуйте масову частку Хрому в сталі.
Розв’язування. Кількість Хрому в аліквоті аналізуємого розчину визначимо за методом додатку (7.3)
г.
Масову частку Хрому в сталі розрахуємо за рівнянням
%.
Дата добавления: 2018-04-05; просмотров: 473; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!