Вимоги до реакцій в титриметричному аналізі



    Реакції в титриметричному аналізі повинні задовольняти наступним вимогам:

   1. Реакції повинні проходити стехіометрично, тобто, проходити згідно з рівнянням реакції.

   2. Реакції повинні проходити кількісно, тобто, повнота проходження повинна складати не менше 99,9%.

   3. Стандартний (титрований) розчин реактиву повинен реагувати тільки з речовиною, що визначається, тобто, реакція повинна бути специфічною.

   4. Реакція між титрованим розчином і розчином речовини, що визначається, повинна проходити з великою швидкістю.

   5. Необхідно мати надійний спосіб фіксування точки еквівалентності.

  6. В розчині повинні бути відсутніми речовини, що заважають проходженню основної реакції або не дають можливості фіксувати точку еквівалентності.

 

Класифікація методів титриметричного аналізу

    В залежності від типу реакції, що лежить в основі титрування, розрізняють наступні методи аналізу.

 

    1. Метод кислотно – основного титрування

    В основі цього методу лежать кислотно – основні реакції, пов’язані із зміною кислотності розчину у процесі титрування. Різка зміна рН спостерігається у точці еквівалентності. Для її фіксації використовують рН-індикатори, які змінюють своє забарвлення в залежності від рН розчину.

 

    2. Метод окисно – відновного титрування

    В основі цього методу лежать реакції окиснення – відновлення. В процесі титрування змінюється потенціал розчину. Для визначення точки еквівалентності використовують окисно – відновні (редокс) індикатори, які змінюють своє забарвлення в залежності від потенціалу розчину.

 

Метод осадження і комплексоутворювання

    Титриметричні методи аналізу з використанням реакцій осадження і комплексоутворювання об’єднані в одну групу методів, оскільки багато реакцій осадження за певних умов є і реакціями комплексоутворювання, і навпаки, реакції комплексоутворювання закінчуються утворенням малорозчинних сполук.

    Точку еквівалентності в цих методах визначають як індикаторними, так і без індикаторними методами.

    За способом титрування розрізняють методи прямого і непрямого титрування.

    В методах прямого титрування йон чи компонент, що визначається, титрують титрованим розчином або навпаки.

    До методів непрямого титрування належать метод заміщення та метод зворотного титрування (метод залишків).

    Метод заміщення полягає в тому, що йони, які визначаються, заміщують еквівалентною кількістю інших йонів, які вже можна визначити прямим титруванням. Цей метод використовують, якщо є труднощі з фіксацією точки еквівалентності.

    Метод зворотного титрування (метод залишків) полягає в тому, що до аналізуємого розчину додають точно відомий надлишок титрованого розчину реактиву і титрують цей надлишок відповідним робочим розчином. Метод застосовують в тому випадку, коли немає відповідного індикатора для визначення точки еквівалентності, або, коли реакція проходить надто повільно.

 

 

Розрахунки в титриметричному аналізі

1. Розрахунок маси наважки, необхідної для приготування заданого об’єму стандартного розчину відомої концентрації

                                            ,                                        (5.6)

де -молярна концентрація еквівалента стандартного розчину, моль-екв/л; молярна маса еквівалента речовини, г/моль-екв; об’єм розчину, мл.

   2. Розрахунки вмісту речовини за методом окремих наважок при прямому титруванні

                                      ;                                  (5.7)

                                               ;                                        (5.8)

                                ,                           (5.9)

де об’єм титрованого розчину, мл; молярна концентрація еквівалента титрованого розчину, моль-екв/л; молярна маса еквівалента речовини, що визначається, г/моль-екв;  титр титрованого розчину В за речовиною А, г/мл;  маса наважки, г.

3. Розрахунок вмісту речовини при титруванні методом аліквотування

                       ,                             (5.10)

де об’єм титрованого розчину, мл; молярна концентрація еквівалента титрованого розчину, моль-екв/л; молярна маса еквівалента речовини, що визначається, г/моль-екв;  маса наважки, г; об’єм аліквоти, що брали для титрування, мл;  об’єм мірної колби, мл.

  4. Розрахунки вмісту речовини при зворотному титруванні

             ,               (5.11)

де молярна концентрація еквівалента титрованого розчину, надлишок якого додається до аналізуємого розчину, моль-екв/л; об’єм надлишкового титрованого розчину, мл; молярна концентрація еквівалента титрованого розчину, яким титрується надлишок, моль-екв/л; об’єм цього титрованого розчину, мл; молярна маса    еквівалента  речовини,  що  визначається,  г/моль-екв; маса наважки, г.

  5. Розрахунки молярної маси еквівалента

      - кислоти                      ,                                             (5.12)

де  молярна маса кислоти, г/моль; - число йонів Н+, що містить кислота;

     - основи                        ,                                       (5.13)

де  молярна маса основи, г/моль; - число йонів ОН-, що містить основа;

     - солі                             ,                                    (5.14)

де  молярна маса солі, г/моль; - кількість йонів металу; - заряд йонів металу.

Для окисно-відновних реакцій молярна маса еквівалента речовини, що приймає в ній участь, розраховується за рівнянням

                                                                                                     (5.15)

де  молярна маса речовини, г/моль; - кількість електронів, що приймає участь в окисно-відновному процесі цієї речовини.

 

Розв’язування типових задач

    Задача 1. Для визначення концентрації розчину хлоридної кислоти узяли наважку 5,206г Натрій карбонату. Наважку розчинили у воді і довели об’єм розчину до 500мл. На титрування 25мл отриманого розчину потрібно 26,2мл розчину кислоти. Розрахуйте молярну концентрацію еквівалента, титр хлоридної кислоти і титр розчину хлоридної кислоти за NaOH.

    Розв’язування. При титруванні розчину, що аналізують, розчином хлоридної кислоти протікає реакція

.

    Молярну концентрацію еквівалента хлоридної кислоти визначимо за рівнянням (5.10)

.

    Молярна маса еквівалента Натрій карбонату у відповідності до реакції дорівнює                 г/моль-екв.

    Тоді          моль-екв/л.

    Титр хлоридної кислоти розрахуємо за формулою

.

    Молярна маса еквівалента хлоридної кислоти дорівнює

г/моль-екв.

г/мл.

    Титр розчину хлоридної кислоти за натрій гідроксидом розрахуємо за рівнянням     г/мл,

де                     г/моль-екв.

 

    Задача 2. Наважку руди масою 0,5124г розчинили у відповідному розчиннику. На титрування йонів  було витрачено 21,3мл 0,1052н розчину . Визначте масову частку Феруму в розчині.

Розв’язування. При титруванні аналізуємого розчину  протікає реакція

.

,

.

    Масову частку Феруму у руді визначимо за рівнянням (5.9)

.

    Молярна маса еквівалента Феруму дорівнює

г/моль-екв.

    Тоді                 .

 

    Задача 3. Розрахуйте масу наважки , яку необхідно взяти для приготування 1,5л 0,1021н розчину . Розчин призначений для окисно-відновного титрування.

    Розв’язування. Масу наважки для приготування розчину заданої концентрації та об’єму розрахуємо за рівнянням (5.6)

.

    Оскільки реактив призначений для окисно-відновного титрування, то молярну масу еквівалента  обчислимо, виходячи з рівняння

.

г/моль-екв.

    Тоді                г.

 

    Задача 4. Наважку руди масою 1,5243г розчинили в мірній колбі об’ємом 500мл. На титрування 10мл розчину було витрачено 17,3мл 0,01н розчину . Визначте масову частку Феруму в руді.

    Розв’язування. Вміст Феруму в руді при титруванні розчину методом аліквотування розрахуємо за рівнянням (5.10)

.

    Молярна маса еквівалента Феруму дорівнює

г/моль-екв.

    Тоді              .

 

    Задача 5. Для визначення вмісту Кальцію наважку шлаку масою 0,5215г розчинили в 50мл 0,1018н розчину . Після закінчення реакції надлишок  відтитрували 23,7мл 0,1037н розчину . Розрахуйте масову частку Кальцію в шлаці.

    Розв’язування. Для визначення вмісту Кальцію був використаний метод зворотного титрування. В розчині протікають реакції

,

.

    Вміст Кальцію визначимо за рівнянням (5.11)

.

    Молярна маса еквівалента Кальцію дорівнює

г/моль-екв.

    Тоді          .

 


Дата добавления: 2018-04-05; просмотров: 915; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!