ФХ. Опишите субстанцию Глюкозы
Глюкоза- ФС
Описание: Бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса.
Возможные изменения: Глюкоза может восстанавливаться в шестиатомный спирт (сорбит). Глюкоза легко окисляется (образует глюконовую кислоту). Проявляет восстановительные свойства (в реакции растворов сульфата меди(II) с глюкозой и гидроксидом натрия).
Прозрачность и цветность раствора. 5 г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным.
Удельное вращение от +51,5° до +53° (10% водный раствор). Препарат предварительно сушат при 100-105° до постоянного веса. Измерение угла вращения производят после прибавления к раствору препарата 2 капель раствора аммиака.
(В кювету наливают воду дистиллированную с горкой, плотно закрывают, помещают в прибор. Это производится для настройки прибора. Крутят до появления тёмно-оранжевого круга. Значение должно быть равно 0.
После этого меняют раствор, т.е. берут р-р глюкозы, так же наливают с горкой, закрывают, ставят в прибор. Необходимо снова крутить до появления тёмно-оранжевого круга (не должно быть полос). Раствор является право- или левовращающим, если значение установилось при кручении вправо или влево соответственно.
Смотрим показатели. Сначала определяем по верхней шкале число целых полос. Например, есть одна целая полоса, а до второй немного не дошло. Значит, будет 1. Затем по нижней: от нижнего нуля ищем первое соединение верхнего и нижнего делений. Например, оно по счёту седьмое. Получается 1,7.
|
|
|
Рассчитываем по формуле: [α] = [α]D20 * l * C
Нам необходимо найти [α]D20 (удельное вращение).
[α]D20= [α]/ l*C =1,7/1*0,1=+17. (0,1 (С) – концентрация раствора; 1 (l) – длина кюветы, всегда 1; 1,7 (α) – угол вращения плоскости).
Данные значения условные!!!Определять по поляриметру.
Количественное определение:
Поляриметрия
Поляриметрия – оптический неспектральный метод анализа, основанный на вращении плоскополяризованного монохроматического луча света оптически активными веществами. Метод предназначен для определения только оптически активных веществ, способных вращать плоскость поляризации света.
При прохождении поляризованного света через оптически активное вещество происходит поворот плоскости поляризации на некоторый угол, называемый углом вращения плоскости поляризации (a). Этот угол зависит от природы оптически активного вещества и растворителя, концентрации и толщины слоя раствора. Такая зависимость описывается законом Био:
a = aуд · l · с,
где aуд – удельное вращение плоскости поляризации света; l – толщина слоя раствора (длина поляриметрической трубки), дм; с – концентрация вещества в растворе, г/см3.
|
|
|
Каждое оптически активное вещество характеризуется определенным удельным вращением плоскости поляризации света, происходящем при прохождении через слой раствора толщиной 1 дм с концентрацией оптически активного вещества 1 г/см3. Удельное вращение зависит от природы вещества, длины волны света, температуры. При выполнении анализа длина волны света должна быть постоянна, термостатирование раствора обязательно.
Х=α*100/52,8*V*1,(если 10%р-р глюкозы)
где Х-содерж в 1 мл в граммах, α-угол вращ,52,8-уд.вращ р-ра,V-объем исслед.р-ра
2.Йодометрия: точную навеску глюкозы (0,500 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят растворителем до метки.
К 5мл полученного раствора прибавляют 10 мл 0,1 М раствора иода, 10-15 мл 
1% раствора натрия гидроксида и оставляют на 10-15 мин. Затем к раствору добавляют 10 мл кислоты серной разведенной и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
1 мл 0,05 М раствора иода соответствует 0,0099 г водной глюкозы.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Содержание глюкозы (Х) в лекарственном средстве рассчитывают по формуле: 
3.Рефрактометрия, при концентрации раствора больше 5%.
Формула С= n-n0/F
F - по таблице определять
n0-воды (1,3332)
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 259; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!