ФХ. Опишите субстанцию Кофеина
Описание. Белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. На воздухе выветривается, при нагревании возгоняется.
Подлинность:
Кофеин
1)+С раствором танина образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива
2)+Реакция с раствором калия йодида йодированным в присутствии кислоты хлористоводородной разведенной - появляется бурый осадок, который растворяется при добавлении раствора натрия гидроксида
3) Мурексидная проба. К 2-3 кап. р-ра прибавляют 3-5 кап. HCl конц., крупинку хлорамина NH2Cl или 3-5 кап. H2O2, выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 кап раствора аммиака, пурпурное окрашивание.
Кислотность или щелочность. 0,2 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной горячей воды. При добавлении к охлажденному раствору 5 капель раствора тимолфталеина не должно появляться голубое окрашивание. Последнее должно появляться при прибавлении не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.
Количественное определение. ВЭЖХ. Метод основан на экстрагировании кофеина при температуре 90 °С в присутствии оксида магния, фильтрации и последующей очистке пробы на микроколонке, заполненной силикагелем.
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) – это метод колоночной хроматографии, в котором подвижной фазой (ПФ) служит жидкость, движущаяся через хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой (сорбентом). Колонки для ВЭЖХ характеризуются высоким гидравлическим давлением на входе в колонку, поэтому ВЭЖХ иногда называют «жидкостной хроматографией высокого давления».
|
|
|
В зависимости от механизма разделения веществ различают следующие варианты ВЭЖХ: адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную, хиральную и др.
В состав жидкостного хроматографа обычно входят следующие основные узлы:
– узел подготовки ПФ, включая емкость с подвижной фазой (или емкости с отдельными растворителями, входящими в состав подвижной фазы) и систему дегазации ПФ;
– насосная система;
– смеситель подвижной фазы (при необходимости);
– система ввода пробы (инжектор);
– хроматографическая колонка (может быть установлена в термостате);
– детектор;
– система сбора и обработки данных.
Обработка результатов измерений
S=2,50*3,10=7,75 площадь пика исп.р-ра
S=2,30*2,87=6,60 площадь пика стан.р-ра
X(%)=(Sисп*aст*P(% сод в ст р-ре)*100%)/Sст*aисп*(100-%)
х(%) 
100,51
КОТв неводных средах
Кофеин обладает слабыми основными свойствами за счет атома азота в 9 положении, к-ые усиливаются при растворении в безводной уксусной кислоте и уксусном ангидриде.
|
|
|
Ind-кристаллический фиолетовый, Т-т-хлорная кислота, M=212,21
Йодометрия обратное титрование.
Навеску растворяют в горячей воде, охлаждают, прибавляют р-р HCl и 0,1 Н J2. Образовавшийся осадок отфильтровывают и в порции фильтрата, избыток J2 титруют раствором 0,1 Н тиосульфатом натрия до обесцвечивания.
F(э)=1/4
30. В аптеку поступил рецепт на изготовление ЛС. Изготовьте и оформите к отпуску ЛФ по прописи рецепта № 293. Возьми: Раствора натрия хлорида 10 % - 30,0. Простерилизуй! Дай. Обозначь. Для внутривенных инъекций. .
Выписана ЖЛФ – инъекционный раствор, истинный водный р-р для для парентерального введения (в/в) . Форма бланка №107, в аптеке не хранится. Ограничения дозировок не имеет.
Натрия хлорид – вещество, образованное сильной кислотой и сильным основанием. Стабилизатора не требует, но порошок натрия хлорида должен быть предварительно простерилизован в воздушном стерилизаторе с целью депирогенизации при 180 С 2 ч)
ППК (лицевая сторона) : ППК (обратная сторона):
Дата № рецепта m(NaCl)= 10,0-100мл, х-30,0,х=3,0
Aquae purificata 30,0 ml m(NaCl)= 3,0
|
|
|
Natrii chloridum 3,0 в состав рецепта входит 1 в-во,
Vобщ = 30 ml поэтому считаем:
Sterilisetum! 121-8мин Сmax = N/КУО = 4/0,33 = 12,12%
Приготовил (подпись) Наша конц-я (Сфакт=10%)<Сmax→
Проверил (подпись) КУО не учитываем
Отпустил (подпись)
Приготовление
Будем готовить в стерильной подставке в асептических условиях с помощью стерильной посуды. Подготовить рабочее место, подобрать все необходимое, стерильно. В мерную колбу отмерить часть воды, отвесить на ВР стерильных 3,0 натрия хлорида, растворить, перемешивая стерильной палочкой, довести объем до метки. отдать на анализ, после положительного анализа раствор профильтровать через двойной складчатый стерильный фильтр во флакон для отпуска, закрыть пробкой, проверить на чистоту количественное содержание веществ. Флакон обкатать алюминиевым колпачком, подготовить к стерилизации, указав наименование раствора, концентрацию, N анализа, время. Стерилизовать при 120 С 8 мин. После стерилизации проверить флакон на целостность, снова полный химический анализ, после чего оформить к отпуску. Этикетка « Для инъекций», «Стерильно». Срок годности 30 суток.
|
|
|
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 287; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!