Сравнительная хар-ка методик опр-я СВ в КИ. Методики оперативного контроля
М-ки опер-го контроля: ускоренная сушка, на ПИВИ, высуш-е в поле ИК-лучей, рефрактометром.
· Опр-е МД влаги высуш-ем до пост-й m. М/д основан на высуш-ии навески прод. до пост-ой m при темп-ре 105 °С и опред-ии уменьшения m в-ва. Для ан-за исп-ют чистые, предварительно высуш-е бюксы с притертой крышкой. Перед опред-ем бюкс с крышкой взвеш. на аналитич. весах с точн. ±0,0002 г.
Навеску m = 3—10г взвеш. в закр.бюксе на аналитич.весах с той же точн-тью. Бюкс открывают и помещ.в суш-й (при темп-ре 1050С) или вакуум-суш-й (при темп-ре 100°С) шкаф как можно ближе к термометру. Ч/з 1,5—3ч бюкс взвеш. 1ый раз. Предварительно его охлаждают в эксикаторе над конц-ой серной к-той или прокаленным хлоридом кальция. Затем открытые бюксы вновь помещают в суш-ый шкаф. Последующие взвеш-ия проводят через 1 ч. Высуш-ие и взвеш-ие проводят до тех пор, пока разница в m не достигнет 0,001 г. Обычно τ сушки = 3—5 ч. МД влаги в объекте (%):
W=(m1 – m2)100/(m1 – m0), где m1 m2 – масса бюкса с навеской до и после высушивания, г; m0 – масса бюкса, г
Некотор. конф. массы, напр. ирис, халву, мармелад, рекомендуется высуш.с песком.
Песок тщат-но промыв.10%-ным р-ром HCl, затем дист.водой так, чтобы полностью удалить HCl. Промытый песок тщат-но прокалив. и хранят в закрытой посуде. При опр-нии песок берут в кол-ве, превыш. m навески в 6—8 раз. В бюкс помещ.маленькую, оплавленную с обоих концов стекл-ую палочку такого размера, чтобы можно было, не вынимая ее, закрыть бюкс крышкой→бюкс с песком и палочкой высуш. в теч-е 20 мин в суш.шкафу при темп-ре 130—135 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
|
|
|
Некотор. объекты смешиваясь с песком образуют комки. Для равномер-го распределения таких объектов по поверх-ти песка рекоменд-ся после взятия навески в бюкс с песком + некотор.кол-во воды (до 1 см3).→бюкс с навеской помещ.на кипящую водян.баню и навеску палочкой равномерно распредел.в песке. На водян. бане навеску подсуш. при перемеш-ии стекл. палочкой и затем помещ. в суш.шкаф. МД влаги м/о рассч-ть по ф-ле: W=(m1m3 – m2m4) / m1m3, где m1 m2 – нач масса навески до и после высушивания, m3 m4 – навеска материала, взятая перед и после досушивания, г
· опр-ие МД влаги ускор-й сушкой. Для КИ и п/ф-тов оптим-ая τ высуш. при темп-ре 130 + 2°С установлена опытным путем. τ высуш. навесок печ-я сахар., затяжн., сдобн., галет, крекера и ваф.листов = 30 мин; пряников, кексов, п/ф-тов для тортов и пирожных, мучн. восточн. сладостей и рулетов — 40 мин, остальных КИ — 50 мин.
При ускор.сушке m навески не должна превышать 3 г, взятой с точностью ±0,01 г. Навеску хорошо измельч-го изделия с песком или без песка, с + или без + воды помещ. в суш.шкаф, предварительно разогретый до 130 0С. Высуш-ие заканч-ют по истеч-ии вышеуказ-го времени, бюкс с навеской вынимают из суш.шкафа и охлажд.в эксикаторе ≈ 30 мин. → бюкс закрывают и взвеш. Рез-т рассч.по ф-ле (1).
|
|
|
· опр-е МД влаги высуш-ем в поле ИК лучей. Достоинством м/да высуш-ия в поле ИК-лучей яв-ся значит-ое сокращ-е времени. Для опр-ия МД влаги анализ-го прод. в металлич.бюкс помещают навеску m ≈ 3 г взятой с точн.до ±0,01 г. Бюкс устанавл.под лампой в центре освещ-го поля. τ сушки зависит от св-тв анализ-го прод. и харак-к использ-ой лампы ИК-излучения. τ сушки для кажд.вида прод. устанавл-ся отдельно при сопоставлении рез-тов с др.м/дами. Напр., τ высуш-ия печ. лампой мощностью 500Вт на расст-ии 15см = 4-5мин. Рез-т рассч по ф-ле (1).
· опр-е МД влаги на приборе ВЧ (ПИВИ). Навеску высуш. в спец-х пакетах из непроклеенной (фильтр-й) бумаги.
Приготовл-ые пакетики предварительно сушат на приборе при темп-ре, установл-й для высуш-ия материала, в теч.3 мин, → в эксикатор. В высуш., охлажд-й и взвеш-й с точн. ±0,01 г пакет помещают исслед-й материал. Сыпуч. матер. равномерно распред-ют по пов-ти пакета. Материал мажущейся консистенции осторожно размазывают стекл.палочкой по пов-ти бумаги. m навески 4—5 г, точность взвеш.0,01 г. →помещают пакет с навеской в прибор. По оконч.высуш-я пакет с навеской охлажд. в эксикаторе в теч. 1—3 мин и взвеш-ют с точн. ±0,01 г. В приборе одновременно м/о разместить 2 пакета с навесками для параллельных ан-зов. Рез-ты ан-за рассч-ют по ф-ле (1).
|
|
|
· опр-е МД влаги дистилляцией. М/д основан на отгонке воды из смеси анализир-го в-ва с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой. Применяемый р-ль не должен смешиваться с водой. Преимуществом м/да яв-ся простота и быстрота провед-я. М/д удобен при опред-и влажности пастообразных m, из кот-х трудно удалить влагу высуш-ем. В круглодонную колбу на 500 см3 помещ.навеску m= 20—30 г, с точн. ±0,01 г, + 200—250 см3 р-ля, предварит. насыщ. водой, и + кусочки неглазурованного фарфора. → нагрев. содержимое колбы закрытым эл/обогревателем. τ дистилляции в зав-ти от состава пробы и прим-го р-ля 2—3 ч. → прекращ. нагрев, промывают холодильник р-лем, отсоед-ют ловушку, охлажд.содержимое до 20 0С и после того, как слой р-ля станет прозрачным, измеряют объем отогнанной воды в ловушке. Т.к. d20 = 0,99823 г/см3, принимают VB = mB, а МД влаги (%) вычисл.по ф-ле: W=Vв*100/m, где Vв – объем перегнанной воды, см3, m – масса навески, г
· опр-е МД СВ с пом.рефрактометра. Шкала СВ рефр-ра проград-на по водн. р-рам чистой сах-зы. Сырье, п/ф-ты и готов. изд-я КП кроме сах-зы содержат др.раствор-е в-ва (пат., инв-й сахар и др.), присутствие которых искажает показ-я рефр-ра→ н/о вводить поправку к показ-лям рефр-ра. Поправочный коэфф-т к показ-ям рефр-ра в соотв-ии с ГОСТом на патоку = 0,95—0,98. Чем больше РВ в патоке, тем коэфф-т ближе к 1.
|
|
|
Поправку на СВ пат. (%), кот. н/о вычесть из показаний рефр-ра по шкале СВ, вычисл.по ф-ле: Пп=-0,033Хп или Пп=-0,033аСВ,
Где Хп - мд св патоки в объекте исследования, %; а - мд св патоки в св объекта исследования, доли ед.;
Поправку к показ-ю рефр-ра на инв-й сахар (%), котор.следует + к показ-ям рефр-ра, чтобы компенсировать это искажение, вычисл.по ф-ле:
Пи=0,023Хи, где Хи – мд св патоки в объекте исследования, %
Дата добавления: 2015-12-19; просмотров: 18; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!