Опр-е сахарозы поляриметрически. Настройки приборов.
Метод основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными в-вами. Анализ проводят по ГОСТ 12571-98. Навеску сахара массой 26,000±0,001 г растворяют в теплой дист. воде и при помощи воронки переносят в сухую мерную колбу вмест-ю 100 см3. Сахар растворяют легким вращением колбы. В колбу доб-ют дист. воду так, чтоб уровень р-ра не достигал 20мм до метки. Для достижения t-ры 20,0±0,1°С колбу с р-ром помещают в термостат на 15 мин. Затем р-р доливают дист. водой до метки, накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, далее колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают легким вращением. При необходимости р-р фильтруют ч/з двойной фильтр. Поляриметрическую кювету длиной 200 мм ополаскивают отфильтр-ным р-ром и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки возд., накрывают покровным стеклом. Полярим-ю кювету с р-ром помещают в камеру сахариметра и проводят 5 измерений при t-ре 20,0±0,1°С, вычисляют ср.арифметич-е значение. При исп-нии полярим-ой кюветы длиной 100 мм ср.арифм-е значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают. Массовая доля (МД) сахарозы (%):
Мсах= Мt [1+k(t-20)],
где Мt – ср.ариф-е зн-е отсчетов по шкале сахариметра при t-ре измерения;
k – поправочный коэф.; t - t-ра р-ра при измерении,°С;
20 - t-ра возд. при норм. усл-х,°С.
МД сахарозы (%) в пересчете на СВ:
Мсахсв=Мсах·100/(100Wсах),
где Wсах – МД влаги в сахаре,%.
Перед началом измерений приборустанавливают на нуль. Д/этого вращением рукоятки, расположенной в нижней части измерительного блока, добиваются полной однородности полуосвещенности половин поле зрения. При этом нулевые деления нижней и верхней шкал должны совпадать. В ячейку прибора помещают поляриметрическую трубку с анализируемым р-ром сахарозы. Однородность освещения половинок поля нарушается. Вращают рукоятку измерительного блока против часовой стрелки и выравнивают освещенность обеих половинок поля.
14 ОПР-ИЕ КИСЛОТ-ТИ И ЩЕЛЧНОСТИ КИ. ТРЕБ-ИЯ НТД.
|
|
|
Кисл-ть(щелоч-ть)в-ва наз-ся %-ое сод-ие той или иной к-ты(щелочи)в этом в-ве.
Градусом кисл-ти наз-ся обьем 1моль\дм3 щелочи,идущей на нейтр-цию к-т в 100г в-ва.
Град.щел-ти -объем 1моль\дм3к-ты,идущей на нейтр-цию щелочи в 100г в-ва.
Опред-ие щел-ти титр-ем: м-д основан на нейт-ции щелочных в-в,содер-щихся в навеске,к-той в присутствии бромтимолового синего до появл-я жел.окр-ки.25г навески помещают в конич.колбу500млвливают 250мл воды,взб-ют,закр-ют пробкой и ост-ют на 30мин Взб-ая каждые 10мин.Затем фильт-ем ч\з вату в сух.колбу.50мл фильтрата вносят в колбу для титр-я,доб-ют 2-3капли бромтим.синего и титр-ют р-ром 0,1нсерной или соляной к-ты до жел.цвета.Щел-ть строго ограничивается-не более 2град.
|
|
|
Щ=К*V*V1*100/V2*m*10,
где К-поправ.коэф-нт р-ра соляной к-ты,исп-го для титр-я;
V- объем р-ра серной к-ты,израсх.на титр-е;
V1- объем дист.воды,взятый для раствор-я навески;100-коэф-т пересчета на 100г продукта;
V2- объем фильтрата; m - масса навески;
10-коэф-нт пересчета гидроокиси натрияконц-цией 0,1моль\дм в 1моль\дм.
Опр-е кисл-ти. М-д основан на нейт-ции к-ты,сод-щейся в навеске,р-ром гидроксида Na(K)в прис-вии ф\ф-на до появл-я роз.окр-ки. 25г навески в колбу500мл+250мл воды t=200.Взб-ют в теч 2мин и оставляют в покое на 10мин,затем снова взб-ют в теч 2мин и ост-ют на 8мин в покое.Затем содер-ое колбы фильтр-т, отмеряют 50мл фильтрата+2капли ф\ф-на,титр-ют 0,1н р-ром гидроксида Na(K)до слабо роз.цвета.Формула таже. Кисл-ть для карамели-не менее7..22, фр-яг и жел.мармеладе-4,5..22, драже-не м 1..4,пастильных-не м 5..6.град.
Х=К*V*100/m*10,
Где К-поправ коэф, V-объем р-ра щелочи, пошедший на титров
m- масса навески
Если продукт содержит нерастворимые в-ва то навеску помещают в колбу+дист воду доводят до 60-70С, охлаждают и фильтруют +3 кап фенолф и титруют
Х=К*V*V1*100/V2*m*10,
V1-объем дист воды, V2-объем фильтрата, 100,10-коэф пересчета
Дата добавления: 2015-12-19; просмотров: 16; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!