Определение йодного числа по Ганусу.
Навеску масла 0,2 – 0,4 г помещают в чистую сухую с притёртой пробкой коническую колбу на 300 мл и осторожно растворяют в 10 мл хлороформа. В контрольную колбу вносят хлороформ без масла.
Затем в колбы добавляют из бюретки точно по 25 мл раствора Гануса и плотно закрывают их пробками, смоченными в растворе KI. Работу ведут под тягой.
Раствор Гануса готовят следующим образом: 13 г йода растворят в 100 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 8,2 г брома, доводят ледяной уксусной кислотой до1 л хранят в тёмной склянке. Избыток брома не допускается, так как он вызывает замещение водорода.
После добавления раствора Гануса содержимое колб осторожно перемещают и выдерживают в темноте при 25 – 30 
в течение 1 ч или при комнатной температуре 2 ч. После окончания реакции в колбы приливают по 10 мл 20%-го раствора йодистого калия и по 50 мл воды. Содержимое колб тщательно перемешивают. При этом идёт следующая реакиця:
BrI + KI 
KBr + I2.
Избыток непрореагировавшего йода оттитровывают 0,1 н гипосульфитом до жёлтой окраски, а затем приливают в колбы по 1 мл 1%-го раствора крахмала и титруют до исчезновения голубой окраски. При титровании содержимое колб необходимо тщательно встряхивать. При этом происходит следующая реакция:
2 Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6.
Дата добавления: 2015-12-19; просмотров: 15; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!