Ход определения (по Гюблю).
На аналитических весах в конической колбе ёмкостью около 300мл берут навеску около 0,2г высыхающего масла или 0,3 – 0,4г слабовысыхающего и добавляют 10мл хлороформа. Одновременно в другую колбу (для контрольного определения) приливают 10мл хлороформа. Колбу с маслом осторожно взбалтывают для его растворения. Затем из бюретки в колбы приливают точно по 25ил раствора Гюбля и плотно закрывают пробками, смоченными раствором йодистого калия, чтобы не было потери йода от улетучивания.
Раствор Гюбля получают смешиванием отдельно приготовленных спиртовых растворов сулемы и йода: 25г йода растворяют в 500мл 95%-го спирта, 30г сулемы растворяют в 500мл 95%-го спирта и профильтровывают. Оба раствора хранят отдельно в колбах с притертыми пробками и смешивают в равных объемах за 2 дня до определения йодного числа. К смеси добавляют 25 мл HCl (плотность 1,19).
Закупоренную колбу осторожно встряхивают и оставляют в темном месте при комнатной температуре на 6 – 12 ч (чем больше в масле непредельных кислот, тем дольше выдерживают колбы). Если в процессе реакции будет заметно осветление темно – коричневой жидкости, в колбу добавляют ещё точно отмеренное количество раствора Гюбля.
После окончания реакции в опытную и контрольную колбы вносят по 20 мл 10%-го раствора KI, предварительно ополоснув из промывалки пробку и горлышко колбы. Затем в колбы прибавляют по 100 мл воды и взбалтывают.
|
|
|
Йодистый калий прибавляют для того, чтобы не выпал осадок йодистой ртути, а также для лучшего растворения йода в водной фазе.
Если после взбалтывания выпадает красный осадок HgI2, дополнительно прибавляют раствор йодистого калия для растворения осадка.
Прозрачные растворы в колбах титруют 0,1 н раствором гипосульфита. При этом происходит связывание выделившегося йода:
2 Na2S2O3 + I2 
2 NaI + Na2S4O6.
Титрование ведут до появления жёлтой окраски. Затем в колбы прибавляют по 1мл 1%-го раствора крахмала и титруют до исчезновения голубой окраски. При титровании необходимо сильное взбалтывание для лучшего перехода йода из хлороформа в водный слой.
Дата добавления: 2015-12-19; просмотров: 17; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!