Производство настоек методом перколяции.
МОТИВАЦИЯ ТЕМЫ
Настойки – старейшая лекарственная форма, не утратившая своего значения до настоящего времени. В ГФХ включены общая и частные статьи на настойки. Многие настойки выпускают по временным фармакопейным статьям (ВФС).
Настойки широко применяются в лечебной практике, как самостоятельные для внутреннего и наружного применения, а также в сочетании с другими препаратами входят в состав микстур, капель, мазей, пластырей.
ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ
Закрепить знания по теоретическим основам процесса экстрагирования, расширить знания по номенклатуре, составу, виду упаковки, способу хранения и применения настоек, уметь готовить и стандартизировать настойки, знать устройство и принцип действия машин и аппаратов, решать ситуационные задачи по производству настоек.
ЦЕЛЕВЫЕ ВИДЫ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
· Приготовление настойки методом перколяции;
· Очистка настойки;
· Стандартизация настойки;
· Расчет материального баланса;
· Определение технологических показателей процессов: технологический выход, технологическая трата, расходный коэффициент.
ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ
1. Теоретические основы экстрагирования.
2. Физика и механика процесса экстрагирования (набухание, десорбция, растворение, диффузия, диализ, осмос);
3. Факторы, влияющие на процесс экстрагирования;
4. Стадии процесса экстрагирования и их характеристика;
5. Сравнительная характеристика методов при получении настоек;
|
|
|
6. Получение настоек методом перколяции;
7. Номенклатура настоек. Частная технология приготовления настоек;
8. Выполнение лабораторной работы.
9. Решение обучающих и ситуационных задач.
УЧЕБНЫЙ МАТЕРИАЛ
Перколяция
Перколяция (от лат. рercolatio – “процеживание через…”), т.е. процеживание экстрагента через растительный материал с целью извлечения растворимых в экстрагенте веществ. Процесс проводится в емкостях различной конструкции, называемых перколяторами-экстракторами. Они могут быть цилиндрической (а,в) или конической (б) формы (рис. 1), с паровой рубашкой (в) или без нее, опрокидывающиеся и саморазгружающиеся, изготовленые из нержавеющей стали, аллюминия, луженной меди и других материалов. В нижней части перколятора имеется ложное дно (перфорированная сетка) (1), на которое помещают фильтрующий материал (2) (мешковина, полотно и др.) и загружают сырье. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при выгрузке сырья, конические – обеспечивают более равномерное экстрагирвоание.
Рис. 1. Перколяторы-экстракторы
Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии: намачивание сырья (набухание сырья), настаивание, собственно перколяция.
|
|
|
Намачивание (набухание) проводится вне перколятора. Чаще для этого используют мацерационные баки или другие емкости, из которых удобно выгружать замоченное сырье. Для намачивания используют от 50 до 100% экстрагента по отношению к массе сырья. После перемешивания сырье оставляют на 4-5 часов в закрытой емкости. За это время экстрагент проникает между частичками растительного материала и внутрь клеток, сырье набухает, увеличиваясь в объеме. При этом происходит растворение действующих веществ внутри клетки.
В производственных условиях намачивание может быть совмещено с настаиванием, но если сырье способно сильно набухать стадию намачивания обязательно проводят в отдельной емкости, так как вследствие большого увеличения объема материала в перколяторе оно может сильно спрессовываться и вообще не пропустить экстрагент.
Настаивание – вторая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ложное дно с оптимальной плотностью, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Сверху накрывают фильтрующим материалом, прижимают перфорированным диском и заливают экстрагентом так, чтобы максимально вытеснить воздух. Возможна загрузка материала в мешок из фильтрующего материала, заполняющего весь объем перколятора. В верхней части мешок завязывают и кладут груз. Сырье заливают экстрагентом до образования “зеркала”, высота слоя которого над сырьем должна быть около 30-40 мм, и проводят настаивание 24-48 часов, время, в течение которого будет достигнута равновесная концентрация. Для многих видов сырья время настаивания может быть сокращено.
|
|
|
Собственно перколяция – непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. При этом слив перколята и одновременная подача сверху экстрагента проводится со скоростью не превышающей 1/24 или 1/48 (для крупных производств) части используемого объема перколятора за 1 час. При этом насыщенная вытяжка вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента и создается разность концентраций экстрагируемых веществ в сырье и экстрагенте. Скорость перколяции должна быть такой, чтобы успевала произойти диффузия экстрагируемых веществ в вытяжку. При приготовлении настоек перколирование заканчивают получением пяти или десяти объемов (в зависимости от свойств сырья) вытяжки по отношению к массе загруженного сырья.
|
|
|
При получении настоек в промышленности с целью максимальной интенсификации экстрагирования в процесс перколяции вносят изменения. Часто вместо типичного перколирования используют настаивание, циркуляцию и их сочетание.
В одном из вариантов перколяции первую достаточно концентрированную вытяжку сливают отдельно, целиком спуская ее из перколятора. Затем перколятор заполняют свежим экстрагентом, который после настаивания в течение 3-6 часов сливают полностью. Полученную вторую вытяжку присоединяют к первой, а с сырьем проводят еще 1-2 подобные операции, пока не соберут требуемое количество вытяжки.
В другом случае в процессе настаивания проводят циркуляцию экстрагента в перколяторе-экстраткоре с помощью насоса, который подает вытяжку из нижней части в верхнюю. Такая циркуляция экстрагента проводится до равновесной концентрации. При этом время настаивания сокращается многократно. Далее проводят перколирование путем вытеснения чистым экстрагентом как описано в стадии собственно перколяция.
Полученные извлечения представляют собой мутные жидкости, содержащие значительное количество взвешенных частиц.
Очистку извлечений проводят отстаиванием при температуре не выше 10оС до получения прозрачной жидкости. При этой температуре уменьшается растворимость экстрагированных веществ и поэтому в дальнейшем, в процессе хранения настоек при температуре 15°С, вероятность появления осадка невелика. После отстаивания в течение не менее 2 суток проводят фильтрование декантацией (т.е. без взмучивания осадка) и фильтруют от случайно попавших включений. Для фильтрации применяют фильтр-прессы, друк-фильтры, центрифуги. Нутч-фильтры использовать не рекомендуется из-за возможной потери экстрагента. Завершающей стадией процесса получения препаратов из сырья с клеточной структурой является рекуперация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.
ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
Задание №1. Приготовить 100 мл настойки методом перколяции (см. схема пр-ва настоек).
Задание №2.Провести очистку настойки.
Задание №3. Провести стандартизацию настойки.
Задание №4. Составить материальный баланс по этанолу. Рассчитать выход, трату, расходный коэффициент.
Задание №5. Предложить технологическую и аппаратурную схемы производства настойки.
ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
1. Из 100 кг листьев красавки с содержанием алкалоидов 0,4% приготовлено 1000 л настойки, отвечающей требованиям нормативной документации (0,033% алкалоидов). Составить материальный баланс, найти выход трату и расходный коэффициент по алкалоидам.
2. Получено 350 л настойки ландыша с содержанием в ней 68% спирта, для чего было израсходовано 425 л спирта 70%. Рекуперировано из отработанного сырья 120 л спирта 32%.Составить материальный баланс по абсолютному спирту, найти выход трату и расходный коэффициент.
3. Получено 165 л настойки красавки с содержанием 0,040% алкалоидов. Довести настойку до стандарта (0,033%). Каковы объемы разбавителя и готового продукта?
4. Получено 250 л настойки чилибухи с содержанием алкалоидов 0,64%. Довести настойку до стандарта (0,24%-0,27%).
5. Рассчитать скорость перколяции в каплях в минуту, если диаметр перколятора равен 6 см, высота слоя загруженного растительного сырья 12 см, в 1мл перколята содержится 40 капель?
СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ
1.Приготовьте 100 л настойки календулы (Кп=2,7). Дайте описание технологического перколяции, составьте технологическую схему производства и материальный баланс по абсолютному спирту. Концентрация спирта в готовой настойке 66%, концентрация спирта в рекуперате 22%, количество рекуперата 78 л.
2. Приготовьте 260 л настойки валерианы (Кп=1,8). Дайте описание технологического процесса ремацерации, составьте технологическую схему производства и материальный баланс по абсолютному спирту. Концентрация спирта в готовой настойке 65%, концентрация спирта в рекуперате 18%, количество рекуперата 88 л.
3. Приготовьте 100 л настойки пустырника. Обоснуйте выбор метода экстрагирования. Приведите технологическую схему производства.
4. Приготовьте 200 л настойки эвкалипта. Обоснуйте выбор метода экстрагирования. Приведите технологическую и аппаратурную схемы производства.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Молекулярная и конвективная диффузии, их количественные характеристики.
2. Физика и механика процесса экстрагирования
- набухание,
- десорбция,
- растворение,
- диффузия,
- диализ,
- осмос.
3. Факторы, влияющие на процесс экстракции растительного сырья.
4. Стадии процесса экстрагирования и их характеристика.
5. Уравнение массопереноса.
6. Коэффициент массопереноса при различных условиях экстракции.
7. Настойки. Определение. Характеристика.
8. Экстрагенты, используемые при производстве настоек.
9. Перколяция. Характеристика метода. Используемая аппаратура.
10. Стандартизация настоек в соответствии с требованиями НД.
11. Определение концентрации этанола в настойках.
Лабораторная работа № 5
Экстракты.
Дата добавления: 2018-10-26; просмотров: 4010; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!