Экстрагирование с использованием электроплазмолиза и электродиализа
Электроплазмолиз - обработка сырья электрическим током низкой и высокой частоты, в результате которой происходит плазмолиз протоплазмы. Сущность метода заключается в разрушающем воздействии тока на белково-липидные мембраны растительных тканей с сохранением целостности клеточных оболочек. Электроплазмолиз дает наибольший эффект при получении препаратов из свежего растительного и животного сырья. При этом получаемые вытяжки обогащены действующими веществами и содержат лишь небольшое количество сопутствующих веществ. Электроплазмолизатор с подвижными электродами – вальцами имеет два горизонтальных электрода, вращающихся навстречу друг другу, к которым подводится электрический ток напряжением 220 В. Свежее сырье поступает в зазор между вальцами из бункера, сок собирается в приемник. Выход сока увеличивается на 20-25% по сравнению с использованием традиционных методов. Аппарат с неподвижными электродами изображен на рис. 1.
В нем имеется подвижная крышка (3), которая, опускаясь, отжимает сырье. Время обработки сырья электрическим током составляет доли секунды.
Электродиализ используют для ускорения экстрагирования из растительного и животного сырья. Движущей силой процесса в этом случае является разность концентраций экстрагируемых веществ по обе стороны полупроницаемой перегородки, роль которой в сырье с клеточной структурой выполняют оболочки клеток. Под действием электрического тока изменяют электрические потенциалы поверхности сырья, улучшается его смачиваемость, ускоряет движение ионов биологически активных веществ в полости клеток и в капиллярах клеточных структур.
|
|
|
Рис. 2. Схема установки с использованием электродиализа
В результате увеличивается коэффициент внутренней диффузии. Экстрагирование этим методом проводят в аппарате из электронепроводящего материала (дерево, пластика) (рис. 2) с коническим днищем из нержавеющей стали, над которым помещается стальная перфорированная пластинка (1), служащая катодом. На пластину, покрытую фильтрующим материалом (2), загружают предварительно замоченное сырье (3), на которое сверху опускается крышка (4) с вмонтированным графитовым анодом (5).
Экстрагирование сжиженными газами. Установка предназначена для экстракции природных соединений из растительного сырья с использованием в качестве экстрагентов сжиженных газов (хладонов). Она представляет собой замкнутую систему и состоит из следующих основных узлов (рис. 3): экстракторов (1); баллона (2) с используемым газом; напорных емкостей (3), оснащенных указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; фонарей смотровых (4) для визуального наблюдения за перемещением растворителя и экстракта; фильтра объемного (5) для очистки экстракта; испарителя (6), снабженного указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; конденсатора (7), снабженного указателем уровня, манометром и предохранительным клапаном; холодильного агрегата (8) для охлаждения конденсатора, трубопроводов и арматуры.
|
|
|
Принцип работы установки следующий: в экстракторы (1) загружают измельченное сырье через загрузочный штуцер при помощи вакуума. Из экстракторов и испарителя воздух удаляют вакуумированием и заполняют, газообразным хладоном из баллона (2). После достижения равновесия давлений в экстракторы (1) подают сжиженный хладон из напорных емкостей (3). Растворитель проходит сквозь слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр (5) сливается в испаритель (6). В испарителе экстракт подогревается, пары растворителя отделяются и за счет разности давлений поступают в конденсатор (7), охлаждаемый холодильным агрегатом (8), где конденсируются, и растворитель возвращается в напорные емкости (3).
Рис.3. Принципиальная схема экстрагирования сжиженными газами
Процесс экстрагирования осуществляется при рабочем давлении 10-65 атм (зависит от давления насыщенного пара экстрагента) и температуре 20-25°С. Многие экстракты, полученные с использованием сжиженных газов, отличаются более высоким содержанием биологически активных веществ, устойчивостью к микробной контаминации. Особенно это относится к сырью, содержащему полифенольные соединения, алкалоиды, гликозиды.
|
|
|
Высушивание вытяжки
Высушивание очищенных вытяжек может проводится по двум схемам: 1) без сгущения жидкой вытяжки и 2) через стадию сгущения с последующей сушкой.
В первом случае сушку вытяжек осуществляется в распылительных сушилках, где жидкая вытяжка распыляется в очень мелкие капли в большой камере. Снизу, навстречу оседающим каплям подается с помощью вентилятора нагретый воздух (его температура около 150-200°С). При этом перегрева материала не происходит, т.к. все тепло воздуха уходит на изменение агрегатного состояния влаги из капелек вытяжки. Температура высушиваемого материала не превышает 50-60°С. По первой схеме высушивание может быть осуществлено в барабанных (вальцовых) вакуум-сушилках. В этом случае вытяжку немного упаривают (чтобы на вращающихся вальцах образовался после высушивания достаточный слой сухого экстракта) и подают между вращающимися навстречу друг другу обогреваемыми изнутри вальцами. Снимание с вальцов корочки сухого экстрагента затем размалывают в шаровой мельнице.
|
|
|
Из жидкого состояния высушивание может проводится также в сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. При этом раствор (вытяжку) замораживают, помещают в сублимационную камеру, где создают глубокий вакуум (остаточное давление несколько мкм). В таких условиях влага из замороженного материала сублимируется, т.е. испаряется, минуя жидкую фазу. Температура сушки в этом случае составляет 20-30°С. Полученный порошок очень легко растворяется, содержит все биологически активные вещества в неизменном виде.
Во втором случае высушивание проводят в вакуум-сушильных шкафах. Сгущенную вытяжку намазывают в виде тонкого слоя на противни и проводят сушку при остаточном давлении 110-160 мм рт. ст. (вакуум 600-650 мм рт. ст.). В процессе сушки объем экстракта увеличивается в несколько десятков раз. В результате получают очень рыхлую легкую массу в виде коржей, которые размалывают на шаровой мельнице.
Стандартизация
Стандартизацию густых и сухих экстрактов проводят по содержанию действующих веществ или биологической активности. Также определяют содержание влаги по методике ГФ ХI. В густых экстрактах содержание влаги не более 25%; в сухих – не более 5%.
ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
Задание №1. Приготовить 10-15 г сухого экстракта солодки.
Задание №2.Провести стандартизацию сухого экстракта.
Задание №3. Составитьноменклатурный список сухих экстрактов, указать способ приготовления, действующие вещества, применение.
Задание №4. Предложить технологическую и аппаратурную схемы производства сухого экстракта.
ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
1. Из 100 кг корня одуванчика, содержащего 28% экстрактивных веществ, получено 33 кг густого экстракта с влажностью 20%. Рассчитать выход, трату и расходный коэффициент по экстрактивным веществам.
2. Какое количество готового продукта следует получить из 60 кг солодкового корня, содержащего 12% глицирризиновой кислоты и 35% влаги, чтобы приготовить стандартный препарат (глицирризиновой кислоты -16%, влажности -20%)?
3. Рассчитать необходимое количество сырья и экстрагента для получения 15 г сухого экстракта крушины (экстрагент 70% спирт).
4. Из 10 кг листьев красавки с содержанием алкалоидов 0,4% приготовить сухой экстракт с содержанием алкалоидов в пересчете на гиосциамин 0,7-0,8%.
5. Получено 200 л настойки красавки с содержанием алкалоидов 0,039%. Сколько алкалоидов будет содержаться в сухом экстракте красавки, будет ли это соответствовать требованиям?
СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ
В условиях фармацевтического производства листья сены используются для получения сухого экстракта. Предложите технологическую и аппаратурную схему получения сухого экстракта. Охарактеризуйте основные условия высыхания материала. Каким образом обеспечиваются условия сушки в контактных сушилках? Объясните принцип работы.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Характеристика сухих экстрактов.
2. Способы получения первичной вытяжки при производстве сухих экстрактов.
3. Экстрагирование с применением ультразвука.
4. Экстрагирование сырья с помощью РПА.
5. Электродиализ, электроплазмолиз, экстракция сжиженными газами.
6. Номенклатура сухих экстрактов.
7. Способы очистки извлечений.
8. Как объяснить процесс сушки?
9. Что такое абсолютная и относительная влажность материала?
10. Опишите методы высушивания: конвективные, контактные, специальные.
11. Объясните кинетику сушки.
12. Опишите устройство и принцип работы камерных и барабанных сушилок.
13. Что такое сушка в псевдоожиженном слое? Принцип проведения и используемое оборудование.
14. Опишите устройство и работу вакуум-сушильных шкафов, вакуум-вальцовых сушилок.
15. Объясните особенности сублимационной сушки, ее применение.
16. Что такое диэлектрическая и термодинамическая сушка? Каково их преимущество перед другими способами тепловой сушки?
17. Объясните устройство и работу распылительной сушилки.
18. Перечислите сушилки непрерывного и периодического действия
19. Опишите технологическую схему производства сухих экстрактов.
20. Укажите показатели стандартизации сухих экстрактов.
21. Перечислите особенности хранения сухих экстрактов.
Лабораторная работа № 8
Дата добавления: 2018-10-26; просмотров: 1145; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!