Рекуперация спирта из отработанного сырья. Ректификация.
МОТИВАЦИЯ ТЕМЫ.
Экстракционные фитопрепараты широко применяются в лечебной практике, как самостоятельные для внутреннего и наружного применения, а также в сочетании с другими препаратами входят в состав микстур, капель, мазей, пластырей.
В качестве экстрагента для получения настоек, жидких экстрактов и др. фитопрепаратов используют спирт этиловый различной концентрации.
Рекуперация экстрагента является одной из стадий технологического процесса при производстве данных препаратов.
ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ.
Закрепить знания по физико-химическим и технологическим свойствам этанола. Знать способы его получения, ректификации, устройство и принцип действия ректификационных установок периодического и непрерывного действия. Уметь рекуперировать спирт методом перегонки с водяным паром и вытеснения водой.
ЦЕЛЕВЫЕ ВИДЫ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ.
· Определение содержания этанола в водно-спиртовом растворе разными приборами;
· Рекуперация спирта различными методами;
· Ректификация спирта;
· Расчет материального баланса.
ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ.
1. Физико-химические и технологические свойства этанола;
2. Способы выражения и методы определения концентрации спирта в водно-спиртовых растворах и фармацевтических препаратах;
3. Сравнительная характеристика спиртомеров и правила пользования ими;
4. Рекуперация спирта. Методы, их оценка;
|
|
|
5. Ректификация спирта. Теоретические основы ректификации;
6. Ректификационные установки периодического и непрерывного действия;
7. Выполнение лабораторной работы;
8. Решение обучающих и ситуационных задач.
УЧЕБНЫЙ МАТЕРИАЛ
Рекуперация экстрагентов из отработанного сырья
В отработанном лекарственном растительном сырье (ЛРС) - шроте остается от 2-х до 3-х объемов экстрагента по отношению к массе сырья. Этот экстрагент обязательно рекуперируют, т.е. извлекают различными методами и возвращают в производство. На фармацевтических предприятиях рекуперацию экстрагента из шрота проводят двумя способами: вытеснением водой и перегонкой с водяным паром.
Если на фармацевтическом предприятии нет водяного пара, как теплоносителя (что часто бывает на фармацевтических фабриках), то рекуперацию этанола из шрота проводят методом вымывания водой. С целью уменьшения потерь экстрактивных веществ и экстрагента, из шрота предварительно отжимают экстрагент на прессе и полученную вытяжку используют в соответствующем производственном процессе. Шрот после пресса заливают водой и настаивают в течение 1,5 ч. При этом этанол диффундирует из сырья в воду. После чего со скоростью перколяции получают промывные воды. Их количество зависит от концентрации экстрагента.
|
|
|
Так, для рекуперации 70% этанола получают около 5 объемов промывных вод по отношению к сырью, для 40% этанола получают около 3-х объемов. Эти промывные воды, содержащие 5-30% этанола, могут быть использованы для разведения крепкого этанола при приготовлении экстрагента. Чаще промывные воды подвергают простой перегонке (рис. 1) с целью укрепления этанола. Промывные воды в емкости (1) нагревают до кипения электронагревателем (2), газом или любым другим доступным предприятию теплоносителем. Образующиеся пары спирта с водой поступают в конденсатор (3), из которого конденсат собирается в сборнике отгона (4). При этом получают отгон, содержащий до 88% спирта.
Рис. 1. Схема простой перегонки
На крупных фармацевтических заводах рекуперацию экстрагента из шрота проводят в перколяторах, после полного слива вытяжки, методом перегонки с водяным паром (рис. 2). Для ускорения процесса рекуперации одновременно используют «глухой» и «острый» пар. «Глухой» пар подают в рубашку (1) перколятора (2) через штуцер (3). «Острый» пар поступает через нижний штуцер (4) и смешивается с сырьем (5). В результате такой подачи теплоносителя сырье быстро прогревается, этанол, содержащийся в сырье, закипает и удаляется из верхней части перколятора через патрубок (6) вместе с парами воды. Смесь паров спирта и воды направляется в теплообменник (7), из которого конденсат поступает в сборник отгона (8).
|
|
|
Полученный отгон используют как экстрагент, если его концентрация соответствует требуемой. При других концентрациях отгон используют для приготовления экстрагента для сырья того же наименования, т.к. ароматические соединения сырья перегоняется вместе с этанолом. Рекуператы и отгоны, содержащие 30-40% этанола и выше, могут быть укреплены и очищены ректификацией.
Рис. 2. Схема рекуперации экстрагента из шрота методом перегонки с водяным паром
Ректификация (от лат. rectificare - очищать, исправлять) - способ почти полного разделения смеси летучих жидкостей путем взаимодействия пара и жидкости при многократном испарении и конденсации (в результате противоточного взаимодействия паров и жидкой смеси).
Процесс многократной дистилляции - ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных установках (РУ), основной частью которых являются ректификационные колонны.
Рис. 3. Схема ректификационной установки периодического действия
|
|
|
Назначение каждого узла:
1. Дистиллятор - перегонный куб, предназначен для превращения жидкости в пар, т.е. для перегонки;
2. Ректификационная колонна - для разделения смеси паров двух и более летучих жидкостей;
3. Дефлегматор - холодильник для частичной конденсации паров, выходящих из РК (ректификационной колонны). Служит для образования и поддержания уровня флегмы на тарелках;
4. Конденсатор - холодильник для полной конденсации паров, выходящих из РК. В отличие от дефлегматора, конденсатор охлаждается не теплой, а проточной (холодной) водой;
5. Сборник - емкость для готовой продукции (цистерны, танки);
6. Смотровой фонарь - стеклянный колпак с плавающим внутри спиртомером, показывающим “крепость” получаемого спирта;
7. Коммуникации - трубопроводы для пара, жидкостей, связывающие все узлы в единый агрегат.
Принципиальная схема ректификационной установки периодического действия представлена на рис. 3.
Исходная смесь загружается в куб 1, где нагревается до температуры кипения и испарения. Пары проходят через ректификационную колонну 2, взаимодействуя в противотоке с жидкостью, возвращаемой из дефлегматора 3. В дефлегматоре богатые спиртом пары конденсируются, и флегма поступает в делитель потока 4. Часть флегмы из делителя потока направляется на орошение ректификационной колонны, а другая часть - дистиллят - проходит через холодильник 5 и направляется в сборники 6.
Укрепление спирта в колонне основано на том, что пары, поднимающиеся снизу, барботируют через слой флегмы, находящейся на горизонтальных перегородках - тарелках, в результате чего пары труднокипящего компонента (воды), соприкасаясь с более холодной жидкостью, конденсируются в ней, а легколетучий продукт испаряется. Вследствие этого пары, уходящие из колонны, обогащаются легколетучим продуктом (спиртом). Для более тесного контакта паров, поднимающихся снизу, с флегмой, истекающей сверху, ректификационные колонны снабжены тарелками различной конструкции.
Ректификационная колонна - чаще всего это полый стальной цилиндр (труба) диаметром от 0,1 до 2,5 м и более, высотой от 6 до120 м (в зависимости от того, что разгоняют - спирт-вода, нефтепродукты, воздух, продукты синтетической химии и пр.).
Внутри колонна перегорожена тарелками колпачкового, ситчатого или клапанного типа.
1. Наиболее распространенными являются колпачковые тарелки (рис. 4) в колоннах; монтируется от 6 до нескольких десятков тарелок.
Тарелка - сплошная перегородка с одним или несколькими отверстиями (круглыми или тоннельными), воротником, колпаком, сливным патрубком – стаканом или переливным порогом.
Рис. 4. Схема работы колпачковой тарелки:
1 – тарелка; 2 – газовый патрубки; 3 – колпачки; 4 – сливные трубки
Отверстие в тарелке служит для прохождения паров снизу вверх.
Воротник (поднятые края отверстия) служит для предотвращения слива жидкости-флегмы через отверстие вниз.
Колпачок направляет пар в толщу флегмы. Чтобы увеличить поверхность контакта пара с флегмой в нижней (утопленной во флегму) части, колпачок имеет много отверстий или щелей, рассекающих поток пара на тонкие струйки.
Сливной патрубок (или переливной порог) регулирует толщину жидкости на тарелке, т.е. автоматически поддерживает постоянный уровень флегмы, лишняя жидкость, полученная в результате конденсации паров, сливается на нижнюю тарелку, а с нее на следующую, и т.д. вплоть до дистиллятора - куба.
Ситчатая тарелка представляет собой перегородку, пронизанную массой отверстий диаметром 0,8-3 мм, через которые и барботирует пар.
Порог и переливные стаканы обеспечивают автоматизм в процессе разгонки.
Колонны с ситчатыми тарелками - самый простой тип РК. Широко используются для производства спирта-ректификата, разделения воздуха на кислород-азот-водород-гелий и др.
| |
Рис. 5. Схема работы ситчатой колонны:
а – схема устройства колонны; б – схема работы тарелки:
1 – корпус; 2 – тарелка; 3 – переливная труба; 4 – стакан
Недостаток их в том, что, в случае снижения давления пара в колонне, флегма “проваливается”, т.е. через отверстия сливается со всех тарелок вниз, и колонна прекращает свою работу.
В клапанных тарелках (рис. 6) скомбинированы оба типа (ситчатый и колпачковый), но вместо колпачков над каждым отверстием установлен клапан, своим весом автоматически регулирующий величину площади зазора между ним и площадью отверстия.
Рис. 6. Клапанные тарелки: а, б – с круглыми клапанами; в – с пластинчатым клапаном; г – баллистная; 1 – клапан; 2 – кронштейн-ограничитель; 3 – балласт
В зависимости от скорости подачи и плотности его соприкосновения с жидкостью различают три основные гидродинамические режимы работы тарелок - пузырьковый, пенный и струйный.
Пузырьковый режим наблюдается при небольших скоростях пара, когда он движется сквозь слой флегмы в виде отдельных пузырьков. Поверхность контакта пара и жидкости здесь невелика.
Пенный режим. С увеличением подачи пара выходящие через отверстия или прорези колпачка тарелки отдельные пузырьки сливаются в сплошную струю, которая сразу же разрушается, образуя с флегмой парожидкостную систему - пену, которая является нестабильной и разрушается сразу же после прекращения подачи пара. В пенном режиме поверхность контакта фаз на тарелках максимальна.
Струйный режим. При дальнейшем увеличении скорости пара длина паровых струй увеличивается, и они выходят на поверхность флегмы, не разрушаясь, образуя большое количество крупных брызг. Поверхность контакта фаз в таких условиях гидродинамического режима резко снижается.
Переход от данного режима к другому происходит постепенно, поэтому при проектировании ректификационных колонн расчетным путем определяют скорость пара на верхнем и нижнем пределе работы тарелки и затем выбирают его рабочую скорость.
Вместо периодически действующих установок рациональнее применять непрерывно действующие. Схема такой установки представлена на рис. 7.
В ее состав входят ректификационная колонна, теплообменник, дефлегматор, змеевиковый холодильник, сборник для готового продукта.
Рис. 7. Схема работы непрерывно действующей ректификационной установки
ОПИСАНИЕ ПОЛНОСТЬЮ НЕ СООТВЕТСТВУЕТ РИСУНКУ (НЕ СОВПАДАЕТ НУМЕРАЦИЯ)!!!!!!!
Разгоняемая смесь подается по трубе 6, нагревается в теплообменнике до температуры кипения и по трубе поступает на верхнюю тарелку исчерпывающей части колонны, обогреваемой паром из кипятильника.
В колонне (исчерпывающей части) смесь стекает с тарелки на тарелку и барботируется горячим паром, подаваемым снизу из кипятильника 2; пар, увлекая за собой легколетучий компонент смеси, поднимается в укрепляющую часть колонны, а вода, освобожденная от спирта, поступает по трубе 10 в трубки теплообменника 3 и там отдает свое тепло.
Таким образом, часть тепла отбросной жидкости (воды) рекуперируется.
Дальнейшее обогащение паров легколетучим продуктом (спиртом) осуществляется в укрепляющей части колонны 2 при помощи флегмы, стекающей по трубе 12 на ее верхнюю тарелку. Происходит это так: в дефлегматоре 4 происходит полная конденсация паров. Часть флегмы возвращается в колонну, где через нее барботирует пар, поднимающийся от исчерпывающей части колонны.
Снизу вверх по колонне движется восходящий поток пара, поступающий в нижнюю часть аппарата из кипятильника по паропроводу 11. Пары проходят через слой жидкости на нижней тарелке исчерпывающей части, в результате взаимодействия между жидкостью и паром, жидкость частично испаряется, причем в пар переходит преимущественно низкокипящий спирт. Из пара конденсируется и переходит в жидкость вода, т.е. пар будет содержать больше низкокипящего компонента (НК), чем на первой тарелке и соответственно кипит при более низкой температуре. Соприкасаясь с разгоняемой жидкостью пар частично конденсируется, обогащается низкокипящим компонентом (спиртом) и поднимается на вышерасположенную тарелку.
Таким образом, пар по мере движения вверх все более обогащается низкокипящим компонентом, покидает тарелку исчерпывающей части колонны в виде чистого НК, который практически полностью переходит в паровую фазу на пути пара от кипятильника до верха колонны.
Пары спирта, наконец, конденсируются в дефлегматоре 4, и, получаемая жидкость (концентрированный 96% спирт), разделяется на дистиллят и флегму, последняя направляется на верхнюю тарелку укрепляющей части колонны. Следовательно, с помощью дефлегматора в колонне создается нисходящий поток жидкости.
Жидкость, поступающая на орошение колонны (флегма), представляет собой 96% низкокипящий компонент (спирт). Однако, стекая по колонне и взаимодействуя с паром, жидкость (спирт) все более обогащается водой, конденсирующейся из пара. Когда жидкость достигает нижней тарелки исчерпывающей части колонны, она становится практически чистой водой и поступает в теплообменник.
На некотором расстоянии от верха колонны к жидкости (флегмы) из подогревателя исходной смеси присоединяется эта исходная смесь, подогретая до температуры кипения. Подогретая исходная смесь поступает на так называемую питающую тарелку исчерпывающей части колонны. Питающая тарелка как бы делит колонну на две части, имеющие различное назначение. В верхней части должно быть обеспечено возможно большее укрепление паров, т.е. обогащение их спиртом, с тем чтобы в дефлегматор направлялись пары, близкие по составу к чистому спирту. Поэтому данная часть колонны называется укрепляющей. В нижней части (от питающей до нижней тарелки) необходимо в максимальной степени удалить из жидкости спирт, чтобы в кипятильник стекала жидкость, близкая по составу к воде. Соответственно эта часть колонны называется исчерпывающей.
В дефлегматор 4 могут быть сконденсированы либо все пары, поступающие из колонны, либо только часть их, соответствующая количеству возвращаемой в колонну флегмы. В первом случае часть конденсата остающаяся после отделения флегмы, представляет собой дистиллят (ректификат), который после охлаждения в холодильнике направляется в сборник 7. Во втором случае несконденсированные в дефлегматоре пары одновременно конденсируются и одновременно охлаждаются в холодильнике.
Непрерывно действующая ректификационная установка оснащается необходимыми контрольно-измерительными и регулирующими приборами, позволяющими автоматизировать их работу и проводить процесс с помощью программного управления в оптимальных условиях.
Питание ректификационной колонны флегмой может осуществляться и другими способами - дефлегматор монтируют непосредственно над ректификационным аппаратом, и осуществляют частичную конденсацию выходящих паров и возврат конденсата в укрепляющую часть колонны. Часть же паров идет дальше в холодильник и далее из него - в сборник.
Во втором случае выходящие пары полностью конденсируются в конденсаторе, и весь конденсат собирается в сборнике. Часть дистиллята с помощью насоса направляется в укрепляющую часть колонны. Остальное количество идет в сборник либо на дальнейшую переработку, либо в емкости готового продукта.
Насадочные ректификационные колонны. Что касается насадочных колонн – они представляют собой вертикальный цилиндр - трубку, заполненный дробленым кварцем, мрамором, фарфоровыми кольцами, керамическими решетками и т.п., обеспечивающими значительное увеличение поверхности контакта жидкости и пара. Разгоняемая жидкость подается сверху, она распределяется на наполнителе в виде пленки, контактирующей с паром, поступающим снизу. На пленке и идут эти оба процесса - испарения и конденсации. РК насадочного типа широко применяются в синтетической химии при разгонке смесей с очень близкими температурами кипения.
ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
Задание №1. Провести рекуперацию спирта из отработанного лекарственного растительного сырья методом вытеснения водой с последующим определением содержания безводного спирта в рекуперате.
Задание №2.Провести ректификацию спиртового рекуперата.
Задание №3. Определить концентрацию полученного ректификата.
Задание №4. Составить материальный баланс по абсолютному этанолу, рассчитать выход, трату, расходный коэффициент.
ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
1. Определите концентрацию этанола в рекуперате, если его плотность 0,9847 (ареометр) при температуре +20оС?
2. Какое количество воды потребуется для вытеснения этанола из 1 кг шрота. и как осуществить рекуперацию?
3. Имеется 10 л рекуперата 12%. Сколько необходимо добавить 96% этанола, чтобы получить 100 л 40% этанола?
4. Сколько литров 85% и 15% спирта потребуется для приготовления 150 л 45% спирта?
5. Сколько безводного спирта израсходовано, если со склада отпущено 12 кг 70% спирта и 25 л 96% спирта?
6. Получено 180 кг 94,9% спирта. Какое количество (по объему) содержится в нем безводного спирта?
7. Сколько литров 96% спирта надо смешать с водой при +20оС, чтобы получить 250 л 50 % спирта? Сколько потребуется воды? Чему равна контракция?
8. Сколько литров 70% спирта необходимо для приготовления 300 кг 30% спирта?
9. Сколько литров 90% этанола нужно добавить к 110 л рекуперата крепостью 10,5%, чтобы получить этанол крепостью 70%? Сколько литров 70% этанола будет получено в итоге при температуре +20оС?
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какое сырье используют для получения спирта этилового?
2. Технология получения спирта этилового.
3. Методы и приборы определения концентрации спирта.
4. Характеристика процесса рекуперации.
5. Способы рекуперации спирта из отработанного сырья.
6. В чем заключается ректификация спирта?
7. Теоретические основы ректификации.
8. Устройство и принцип работы ректификационных установок периодического и непрерывного действия.
Семинар
Дата добавления: 2018-10-26; просмотров: 2843; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!