Спиртометрия. Определение концентрации, разбавление и учет этанола.
Министерство образования и науки РФ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования
«Белгородский государственный национальный
исследовательский университет»
Национальный фармацевтический университет Украины
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ
Промышленное производство
УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ
ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ СТУДЕНТОВ
К ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИМ ЗАНЯТИЯМ
Часть 1
Для студентов фармацевтического факультета
очной и заочной формы обучения
Белгород
2014
Учебно-методическое пособие к лабораторно-практическим занятиям по фармацевтической технологии промышленного производства.
Составители:
д. ф. н., проф. Жилякова Е.Т.,
д.ф.н., проф. Комиссаренко А.Н.,
д.ф.н., проф. Рубан Е.А.,
к.ф.н., доц. Голик Н.Ю.
к. ф. н., доц. Автина Н.В.,
к.ф.н., доц. Новикова М.Ю.
ст. преп. Кузьмичева О.А.,
ст. преп. Тимошенко Е.Ю.,
асс. Придачина Д.В.
асс. Попов Н.Н.
Учебно-методическое пособие предназначено для студентов фармацевтического факультета очной и заочной формы обучения специальности 060108.65 «Фармация».
В издании освещены теоретические основы технологии и практические рекомендации по изготовлению экстракционных лекарственных форм промышленного производства. Каждый раздел содержит вопросы по контролю знаний и навыков в виде тестовых заданий, обучающих и ситуационных задач для самостоятельной подготовки студентов к лабораторно-практическим занятиям.
|
|
|
Пособие рассмотрено и утверждено на заседании кафедры « » января 2014 г. протокол №
Зав. кафедрой, профессор Е. Т. Жилякова
Пособие рассмотрено и утверждено на заседании кафедры Заводской технологии лекарств Национального фармацевтического университета (г. Харьков, Украина) 25 декабря 2013 года, протокол №6.
Пособие утверждено на заседании научно-методического Совета фармацевтического факультета Медицинского института НИУ «БелГУ»
« » 2014 г., протокол №
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Лабораторная работа № 1
Спиртометрия. Определение концентрации, разбавление и учет этанола.
Лабораторная работа № 2
Технология изготовления спиртовых растворов.
Лабораторная работа № 3
Настойки. Их характеристика и классификация. Метод мацерации.
Лабораторная работа № 4
Производство настоек методом перколяции.
Лабораторная работа № 5
Экстракты. Их общая характеристика. Получение жидких экстрактов.
Лабораторная работа № 6
Получение густых экстрактов. Используемое оборудование. Стандартизация.
|
|
|
Лабораторная работа № 7
Получение сухих экстрактов. Используемое оборудование. Стандартизация.
Лабораторная работа № 8
Рекуперация спирта из отработанного сырья. Ректификация.
Семинар
Максимально очищенные фитопрепараты. Препараты индивидуальных веществ.
Лабораторная работа № 9.
Масляные экстракты. Применение метода двухфазной экстракции.
Лабораторная работа № 10
Препараты биогенных стимуляторов.
Контрольный тест по теме «Экстракционные препараты».
Номенклатура настоек.
Номенклатура жидких, густых и сухих экстрактов.
Список использованной литературы
Введение
Из новых лекарственных средств, ежегодно регистрируемых в РФ, около 11% приходятся на растительные лекарственные препараты. На 83 вида растительного лекарственного сырья разработаны Фармакопейные статьи, что составляет 1/3 от числа видов, разрешенных к применению в РФ.
Препараты на основе растительного лекарственного сырья представляют одну из самых многочисленных групп, на долю которых приходится до 40% лекарственных средств Государственного реестра РФ. Их популярность объясняется не только исторически сложившимися и богатыми традициями использования растений в лечебных целях, сравнительно невысокой стоимостью, но и широким спектром действия, высокой терапевтической активностью. Разнообразные фармакотерапевтические свойства фитопрепаратов обусловлены ценными биологически активными веществами и их комплексами, у которых наряду с явлениями потенцирования и синергизма активности проявляются такие характерные свойства как низкая токсичность, отсутствие нежелательных реакций, мягкость действия, системное и адаптогенное влияние на организм.
|
|
|
Лекарственные средства из растительного лекарственного сырья представлены широкой номенклатурой лекарственных форм, большую часть которой занимают экстракционные фитопрепараты: настойки, экстракты, эликсиры, бальзамы и др.
В настоящем пособии речь пойдет о наиболее простых и распространенных лекарственных формах, имеющих важное практическое значение, основные технологические приемы получения которых лежат в основе изготовления других групп фитопрепаратов.
Лабораторная работа № 1
Спиртометрия. Определение концентрации, разбавление и учет этанола.
|
|
|
МОТИВАЦИЯ ТЕМЫ
Экстракционные фитопрепараты широко применяются в лечебной практике, как самостоятельные для внутреннего и наружного применения, а также в сочетании с другими препаратами входят в состав микстур, капель, мазей, пластырей.
В качестве экстрагента для получения настоек, жидких экстрактов и др. используют спирт этиловый различной концентрации.
Подготовка экстрагента (приготовление раствора необходимой концентрации путем разведения крепкого этанола) является одной из стадий технологического процесса при производстве данных препаратов.
ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ
Приобретение теоретических знаний и практических навыков для определения содержания спирта в растворах, определения плотности и крепости спирта в водно-спиртовых растворах при различной температуре с помощью ареометра, стеклянного и металлического спиртометров, а также для умения выполнять расчеты по разбавлению и укреплению спиртовых растворов и расчета контракции. Овладение методом интерполяции при пользовании таблицами.
ЦЕЛЕВЫЕ ВИДЫ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
· Определение содержания этанола в водно-спиртовом растворе разными приборами;
· Приготовление растворов этанола заданной концентрации;
· Укрепление и разбавление спиртовых растворов;
· Расчет материального баланса.
ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ
1. Характеристика спирта этилового;
2. Концентрация спирта: способы ее выражения;
2. Методы и приборы определения крепости спирта этилового;
3. Разбавление и укрепление спиртовых растворов;
4. Учет и хранение этанола;
5. Выполнение лабораторной работы;
6. Решение обучающих и ситуационных задач.
УЧЕБНЫЙ МАТЕРИАЛ
Спирт этиловый (Spiritus aethylicus). Прозрачная, бесцветная, подвижная жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом, кипит при температуре 78°С. В фармацевтическом производстве применяют этиловый спирт (С2Н5ОН), получаемый путем сбраживания крахмалосодержащего сырья – в основном картофеля и зерна. Сбраженное сусло, содержащее 8-10% спирта, укрепляют путем простой перегонки. Получают спирт-сырец, содержащий до 88% спирта. Спирт-сырец очищают от летучих органических кислот (преимущественно уксусной, молочной, масляной) сивушных масел (высших спиртов, одного гомологического ряда с этиловым спиртом – пропилового, изобутилового, изоамилового и др.), эфиров (уксусно-этилового, масляно-этилового и др.), альдегидов (уксусный альдегид и др.) и одновременно укрепляют до 95-96% путем многократной перегонки, называемой ректификацией.
Ректификация заключается в разделении смеси взаимосмешивающихся жидкостей с близкой температурой кипения на индивидуальные компоненты. Ректификация – тепломассообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами. В зависимости от внутреннего строения ректификационные колонны делятся на: насадочные, ситовые, колпачковые, пленочные, роторные, капельно-струйные и др. В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза – более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.
Этанол другого происхождения для производства лекарственных препаратов не используется в связи с присутствием недопустимых примесей (напр., спирт метиловый).
Спирт этиловый можно отнести к неводным растворителям с определенной условностью, т.к. используется не абсолютный этанол, а водно-спиртовые растворы различной концентрации.
Спирт смешивается во всех соотношениях с водой, глицерином, эфиром, хлороформом. Он нейтральный, не окисляется кислородом воздуха, имеет бактериостатическое и бактерицидное действие.
К отрицательным свойствам спирта следует отнести его неиндифферентность, смертельная доза 96% спирта этилового около 200-300 мл. Он способствует осаждению белков, ферментов, легко воспламеняется, имеет высокую гигроскопичность, несовместим с окислителями, с некоторыми солями образует кристаллические соединения.
Этиловый спирт является одним из наиболее часто применяемых растворителей в производстве фармацевтических препаратов. На производство поступает 96,2-96,7% этанол, который разводят водой или слабым спиртом до требуемой концентрации.
При смешивании спирта с водой выделяется тепло и температура смеси повышается. Наибольшая теплота – при получении 30 вес. % спирта.
Кроме того, при смешивании воды и спирта наблюдается явлении контракции, заключающееся в уменьшении объема смеси против арифметической суммы исходных веществ: 50 л спирта + 50 л воды = 96,4 л смеси (чтобы получилось 100 л 54% об. спирта нужно взять 54 л спирта и 49,679 л воды). Поэтому разработаны таблицы для разведения спирта (приложение к ГФ Х).
Концентрация этанола выражается в объемных процентах (%) и в процентах по массе [%(m)]. Если нет специального обозначения, подразумевается объемный процент. Концентрация этанола в объемных процентах (Сv) показывает какое количество мл безводного этанола содержится в 100 мл водно-спиртового раствора при 20°С. Концентрация этанола в процентах по массе (Cm) показывает, какое количество г безводного этанола содержится в 100 г водно-спиртового раствора. Соотношение между объемными процентами и процентами по массе приведены в таблице 1 ГФ Х, составленной на основании зависимости:
, (1)
где ρб/в – плотность безводного этанола;
ρр/р – плотность водно-спиртового раствора.
Содержание этанола в водно-спиртовых растворах определяют стеклянным и металлическим спиртомерами, а также по плотности с помощью денсиметра (ареометра) или пикнометра (рис. 1). По значению плотности при 20°С определяют Cv и Cm, используя таблицу 1 ГФХI. По величине плотности, полученной при других температурах, и для показаний стеклянного и металлического спиртомеров перевод в объемные процента при 20°С проводят с помощью таблиц издательства стандартов.
Концентрацию этанола определяют стеклянными спиртомерами класса 0,1 (цена деления 0,1%) или класса 0,5. Арбитражные определения крепости спиртовых растворов проводят металлическими или стеклянными спиртомерами класса 0,1. Для практических целей пользуются спиртомерами класса 0,5 со встроенным термометром. Комплект состоит из двух или трех спиртомеров (0-60%, 60%-100% или 0-40%, 40-70%, 70-100%). Стеклянный спиртомер при температуре 20°С показывает концентрацию этанола в объемных процентах. Но, в условиях крупных фармацевтических производств, крепость спирта чаще необходимо измерять при температуре, отличающейся от 20°С. В этих случаях, определение проводят при фактической температуре, а полученные значения стеклянного спиртомера при температуре определения приводят к 20°С с помощью таблицы III (Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов 1979 г.).
Рис. 1. Приборы для определения концентрации этанола:
а - стеклянный спиртомер со встроенным термометром; б - стеклянный спиртомер; в - денсиметр (ареометр); г - металлический спиртомер; д - пикнометры.
Более точно (с точностью 0,1%) концентрацию спирта определяют с помощью металлического спиртомера (рис. 1), представляющего собой полый шар с припаянной шкалой сверху и коническим стержнем для навешивания гирь снизу. На шкале нанесены деления от 0 до 10, каждое из которых разделено на 5. Под нулевым делением шкалы нанесено деление 100. К спиртомеру прилагаются 10 гирек в форме шарового сегмента с прорезью с номерами 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90. Самая большая гирька имеет нулевой номер, самая легкая – номер 90. Показания металлического спиртомера являются условными и складываются из показания гирьки и шкалы. При погружении спиртомера без гирьки к показаниям шкалы прибавляют 100. Концентрацию этанола (Cv) по показаниям металлического спиртомера определяют с помощью таблицы IV издательства стандартов.
Денсиметр (ареометр) при температуре 20°С показывает плотность водно-спиртового раствора, по которой находят концентрацию этанола, пользуясь алкоголеметрической таблицей 1 ГФ X. Концентрацию этанола по показаниям денсиметра при температуре, отличающейся от 20°С, определяют с помощью таблицы II издательства стандартов. Точность до 0,01.
Более точные определения плотности растворов (0,001) проводят с помощью пикнометра при 20°С, по полученным данным рассчитывают плотность при 20°С (с учетом плотности воздуха при нормальном барометрическом давлении) и находят концентрацию этанола по алкоголеметрической таблице 1 ГФ Х.
Содержание спирта в водно-спиртовом растворе можно определить рефрактометрически и по величине поверхностного натяжения.
Разбавление водно-спиртовых растворов проводится по объему и по массе. При этом удобно исходить из уравнения материального баланса по абсолютному спирту:
x Ч a = p Ч b , (2)
где x – количество крепкого спирта;
а – концентрация крепкого спирта;
р – количество спирта требуемой концентрации;
b – требуемая концентрация.
В случае разбавления слабыми спиртами формула (2) принимает вид:
x Ч( a - c ) = p Ч( b - c ), (3)
где с – концентрация слабого спирта.
Расчеты могут быть проведены по правилу «звездочки» (креста):
|
С левой стороны, сверху, записывается концентрация крепкого раствора а; внизу слева – концентрация разбавителя, слабого раствора с, в случае чистого растворителя с=0. В центре записывается требуемая концентрация b. Цифры справа получают при вычитании по диагонали из большего меньшее. Они показывают соответствующие (по горизонтали) количества крепкого раствора (b-с) и разбавителя (а- b). При сложении этих величин получают количество раствора (а-с) требуемой концентрации.
Формулы справедливы для расчетов по разведению как в массовых так и в объемных процентах. Но следует помнить, что в случае разведения объемов может быть использована только объемная концентрация, в случае разведения массовых количеств – только концентрация по массе.
При разбавлении по объему рассчитывают необходимый объем крепкого этанола. Определение количества воды затруднено вследствие явления контракции, т.е. уменьшения объема смеси воды и этанола против их арифметической суммы. Поэтому проще не рассчитывать необходимое количество воды, а к рассчитанному количеству крепкого этанола добавить воду до требуемого объема при температуре 20°С. Можно также пользоваться алкоголеметрическими таблицами 3 и 4 ГФ ХI, с.318, 319.
Учет этанола. На химико-фармацевтических предприятиях учет производится по объему безводного этанола при 20°С. Склады фармацевтических предприятий получают этанол-ректификат по объему. В документации указывают температуру в мернике, показания металлического спиртомера, концентрацию этанола (при 20°С ), множителя объемного содержания безводного этанола, объема безводного этанола при 20°С.
В производственных условиях этанол разводят в основном по массе (температура при этом не имеет значения). Объемную концентрацию этанола переводят в проценты по массе и проводят расчеты по формулам или по правилу смешения.
Перевод объема полученного этанола-ректификата в массу проводится путем взвешивания, а также по расчету через абсолютный этанол по таблице VI, составленной с учетом взвешивания в воздухе (приказ МЗ СССР № 580 от 14.12.62г.).
Хранится спирт в спиртохранилище фармацевтического предприятия, имеющего стандартные мерники, которые поверяются специальной службой стандартизации 1 раз в год. На производство этанол отпускается по мере надобности через мерники. При этом учет ведут по массе 96% (или 95%) этанола, по объему этанола безводного или по объему при фактической концентрации. В связи с этим количество полученного и израсходованного этанола пересчитывают на 96% этанол или объем безводного этанола при 20°С.
ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
Задание №1. Определить содержание этанола в водно-спиртовом растворе с помощью ареометра.
Задание №2.Приготовить раствор этанола заданной концентрации.
Задание №3. Определить объем безводного этанола при 20оС, содержащегося в водно-спиртовом растворе, и массу водно-спиртового раствора, используя «Таблицы для определения содержания этанола в водно-спиртовых растворах». Сравнить с массой раствора, полученной при взвешивании.
Задание №4. Определить массу 96% этанола в водно-спиртовом растворе.
ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
1. Какой объем абсолютного этанола содержится в 300 кг спирто-водного раствора, имеющего плотность 0,856 (ареометр) при температуре +20оС?
2. Сколько литров 96% спирта надо смешать с водой при +20оС, чтобы получить 150 л 30% спирта? Чему равна контракция? Сколько потребуется воды?
3. По таблице 3 ГФ X стр. 1015 найти количество воды, которое надо добавить к 1000 объемам 80% спирта, чтобы получить 40% спирт.
4. Сколько литров 96,1% этанола требуется для приготовления 100 л 50% спирта?
5. Пользуясь таблицей № 2 ГФX стр. 1014, определить: сколько надо взять граммов воды и 90% спирта, чтобы получить 1 кг 50% спирта?
6. Сколько безводного спирта израсходовано, если со склада отпущено 10 кг 70% спирта и 20 л 96% спирта?
7. Получено 217 кг 94,9% спирта. Какое количество (по объему) содержится в нем безводного спирта?
8. Сколько литров 96% спирта надо смешать с водой при +20оС, чтобы получить 280 л 40 % спирта? Сколько потребуется воды? Чему равна контракция?
9. Сколько литров 70% спирта необходимо для приготовления 200 кг 30% спирта?
10. Определить количество безводного спирта по объему и по массе, если получено 1400 л 94,9% спирта.
11. Сколько литров 85% и 15% спирта потребуется для приготовления 120 л 42% спирта?
12. Какова концентрация спирта в процентах по объему, если плотность раствора при +20оС равна 0,8138?
13. Чему равна концентрация спирта в % по массе 40,9% раствора?
14. Рассчитать количество литров воды, необходимое для разведения 5 л 65% спирта при получении 50% водно-спиртового раствора.
15. Какое количество 80% и 12,5% спирта следует взять для приготовления 150 л 50% спирта?
Пример решения задачи
В каком количестве следует смешать 90% спирт с 10% V , чтобы получить 1000 кг 44% V спирта.
По алкоголиметрической таблице переводим %V в %m
90%V-85,66%m
10%V-8,01%m
44%V-36,89%m
Х=1000*((36,89-8,01)/(85,66-8,01))=371,92 кг 90% по V спирта,
1000-371,92=628,08 кг 10% по V
Эту же задачу можно решить методом «креста» (звездочки).
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Что называется крепостью водно-спиртового раствора?
2. В чем может быть выражена крепость спирта?
3. Методы и приборы определения концентрации спирта.
4. Устройство ареометра. Как им пользоваться?
5. Значение температурного фактора для определения крепости спирта.
6. Определение содержания безводного этанола в растворах.
7. В чем заключается явление контракции?
8. Нормативная документация, используемая в расчетах по алкоголиметрии.
9. В чем заключается ректификация спирта?
10. Учет и хранение этанола.
Лабораторная работа № 2
Дата добавления: 2018-10-26; просмотров: 7850; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!