ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТРАКТИВНОСТИ СОЛОДА

 

Цель работы:Освоить методику определения экстрактивности солода.

 

Общие положения

Большинство компонентов дробленого солода не растворимы сами по себе, а в пиво могут перейти только растворенные вещества. Поэтому необходимо перевести нерастворимые вещества в растворимые.

Все вещества, переходящие в раствор, называются экстрактом.

Растворимыми веществами являются, например, сахара, декстрины, минеральные вещества и определенные белки. К нерастворимым веществам относятся крахмал, целлюлоза, часть высокомолекулярных белков и другие соединения. Основное количество экстракта образуется, прежде всего благодаря действию ферментов, которые могут действовать при оптимальных для них температурах.

Важнейшим показателем качества солода является способность максимально расщеплять содержащиеся вещества.

Нормальные значения экстрактивности составляют: у светлого солода 79-82% на абсолютно сухое вещество, у темного солода 75-78%.

Солод оценивается тем выше, чем больше у него экстрактивность.

Сущность метода определения экстрактивности состоит в растворении экстрактивных веществ солода под действием собственных ферментов с после­дующим определением концентрации этих веществ в растворе пикнометрически.

 

Аппаратура и реактивы: водяная баня; весы технические; термометр; пикнометр; стеклянная палочка; стакан; воронка; мерные цилиндры вместимостью 100, 200 см³; часовое стекло; фильтровальная бумага; дистиллированная вода.

Порядок выполнения работы

 Приготовление лабораторного сусла. В предварительно взвешенный стакан помещают 50±0,01 г солода тонкого помола и 200 см³ дистиллированной воды температурой 47°С. Стакан ставят в водяную баню, нагретую до 45°С, или в заторный аппарат; закрывают крышкой и выдерживают 30 мин, постоянно перемешивая содержимое. Затем повышают температуру затора до 70°С, нагревая со скоростью 1⁰С в мин. Когда температура в заторе достигает 70°С, добавляют 100 см³ воды такой же темпера­туры и осахаривают затор при перемешивании в течение 1 ч. Затем его охлажда­ют до комнатной температуры, небольшими порциями воды ополаскивают ме­шалку и термостат, доводят содержимое стакана до 450 г дистиллированной во­дой, хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, полностью перенося полученный затор на фильтр. Во избежание испарения при фильтро­вании воронку прикрывают часовым стеклом или стеклянной крышкой. Пер­вые порции фильтрата (около 100 см³) возвращают на фильтр, добиваясь его прозрачности. Фильтрование продолжают до момента образования трещин на поверхности осадка на фильтре, но не более 2 ч.

В полученном фильтрате, называемом лабораторным суслом, с помощью пикнометра определяют относительную плотность и по таблице 1 находят массо­вую долю экстракта, соответствующую этой плотности.

Если установленного при анализе значения относительной плотности нет в таблице 1, то его определяют интерполяцией большего и меньшего чисел, между которыми лежит экспериментальная величина.

 

Таблица 1 Массовая доля экстракта в зависимости от плотности

Относительная плотность (ρ ), (г/см3) и массовая доля сухих веществ (m)
ρ	m	ρ	m	ρ	m	ρ	m
1,01750	4,454	1,03000	7,558	1,04250	10,596	1,05500	13,569
1,01800	4,580	1,03050	7,681	1,04300	10,716	1,05550	13,687
1,01850	4,705	1,03100	7,803	1,04350	10,836	1,05600	13,804
1,01900	4,830	1,03150	7,926	1,04400	10,956	1,05650	13,921
1,01950	4,955	1,03200	8,048	1,04450	11,075	1,05700	14,039
1,02000	5,080	1,03250	8,171	1,04500	11,195	1,05750	14,156
1,02050	5,205	1,03300	8,293	1,04550	1,315	1,05800	14,273
1,02100	5,330	1,03350	8,415	1,04600	1,435	1,05850	14,390
1,02150	5,455	1,03400	8,537	1,04650	1,554	1,05900	14,507
1,02200	5,580	1,03450	8,659	1,04700	1,673	1,05950	14,624
1,02250	5,704	1,03500	8,781	1,04750	1,792	1,06000	14,741
1,02300	5,828	1,03550	8,902	1,04800	1,912	1,06050	14,857
1,02350	5,952	1,03600	9,024	1,04850	12,031	1,06100	14,974
1,02400	6,077	1,03650	9,145	1,04900	12,150	1,06150	15,090
1,02450	6,200	1,03700	9,267	1,04950	12,268	1,06200	15,207
1,02500	6,325	1,03750	9,388	1,05000	12,387	1,06250	15,323
1,02550	6,449	1,03800	9,509	1,05050	12,506	1,06300	15,439
1,02600	6,572	1,03850	9,631	1,05100	12,624	1,06350	15,555
1,02650	6,696	1,03900	9,751	1,05150	12,743	1,06400	15,671
1,02700	6,819	1,03950	9,873	1,05200	12,861	1,06450	15,787
1,02750	6,943	1,04000	9,993	1,05250	12,979	1,06500	15,903
1,02800	7,066	1,04050	10,114	1,05300	13.098	1,06550	16,019
1,02850	7,189	1,04100	10,234	1,05350	13,215	1,06600	16,134
1,02900	7,312	1,04150	10,355	1,05400	13,333	1,06650	16,249
1,02950	7,435	1,04200	10,475	1,05450	13,451	1,06700	16,365

 

Относительную плотность сусла вычисляют по формуле

 

= (m₁ – m) / (m₂ –m),

 

где m₁ – масса пикнометра с суслом, г; m – масса пикнометра, г; m₂ – масса пикнометра с водой, г.

Зная влажность (W) солода и массовую долю сухих веществ экстракта (М)  в лаборатор­ном сусле, вычисляют массовую долю экстракта в воздушно-сухом веществе со­лода (Э₁) по формуле

Э₁ = [М • (800 + W)] / (100 - М).

 

Массовая доля экстракта в абсолютно сухом веществе солода (Э₂) определяется по формуле

 

Э₂= Э₁ • 100 / (100 - W).

  

 

 

Запись в лабораторном журнале производится по следующей форме

Наименование показателя	1 повторность	2 повторность	Среднее значение
Масса пикнометра (m), г
Масса пикнометра с суслом (m1), г
Масса пикнометра с водой (m2), г
Относительная плотность сусла (q)
Массовая доля сухих веществ экстракта сусла (М), %
Влажность солода (W), %
Массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе со­лода (Э1), %
Массовая доля экстракта в абсолютно сухом веществе со­лода (Э2), %

Пример.Влажность солода W =4,9%, относительная плотность лабораторного сусла р = 1,0340, что соответствует массовой доле сухих веществ 8,537 %. Отсюда массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе солода (%)

Э₁ = [8,537(800 + 4,9)]/(100 - 8,537) = 75,13. При пересчете на абсолютно сухое вещество  получим    Э₂ = 75,13 • 100/(100-4,9) = 79,0 %.

Вопросы для самоконтроля знаний

1. Какова цель определения экстрактивности солода?

2. Что такое экстрактивность?

3. Назовите нормы экстрактивности для темного и светлого солода.

4. Какие процессы происходят при приготовлении сусла?

 

Лабораторная работа №4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОЙ АКТИВНОСТИ

АМИЛОЛИТИЧЕСКИХ ФЕРМЕНТОВ СОЛОДА

(МЕТОД ВИНДИША-КОЛЬБАХА)

 

Цель работы:Освоить метод определения суммарной амилолитической активности ферментов солода.

 

Общие положения

В связи с тем, что при высушивании солод подвергается воздействию высокой температуры, активность ферментных систем в готовом солоде оказывается значительно ослабленной. Но сушка не на все ферменты оказывает одинаковое влияние. Больше всего снижается активность цитолитических ферментов (примерно в 4 раза). Понижают свою активность амилазы, причем при сушке по режиму для светлых солодов в меньшей степени, чем для темных: β-амилаза теряет ее в большей степени, чем α-амилаза, которая способна переносить более высокие температуры. Более чем в 2 раза теряет свою активность фитаза. Протеолитические ферменты при незначительном содержании влаги в солоде способны выдержать довольно высокую температуру и в сухом солоде еще обладают значительной активностью.

Одним из основных требований, предъявляемых к пивова­ренному солоду, является его быстрая самоосахариваемость. По­этому и о качестве солода можно в достаточной степени судить по активности его амилолитических ферментов. В пивоварении принято определять активность солода, величина которой дает представление о суммарной осахаривающей актив­ности амилолитических ферментов.

Сущность метода Виндиша-Кольбаха заключается в том, что солодовой вытяжкой анализируемого солода осахаривают 2%-ный раствор растворимого крахмала при рН 4,3 и образовав­шуюся мальтозу определяют йодометрически.

Амилолитическая активность солода выражается количест­вом мальтозы (в г), образовавшейся из крахмала под действием ферментов 100 г солода.

Аппаратура и реактивы: водяная баня или заторный аппарат; фильтровальная бумага; мерные колбы на 1дм³; пипетки на 100 см³; конические колбы вместимостью 200-250 см³; 1н. раствор гидроксида натрия; 1н. раствор серной кислоты; 0,1н. раствор йода; 0,1н. раствор тиосульфата натрия; буферная смесь рН 4,3.

Приготовление солодовой вытяжки. Навеску 20 г тщательно растертого в ступке солода экстраги­руют 450 см³ дистиллированной воды и течение 1 ч при 40 °С. Удобно экстрагирование проводить в заторном аппарате. Затем содержимое стакана охлаждают до 20°С, доводят его массу водой до 520 г и фильтруют через бумажный фильтр до полной про­зрачности.

Приготовление буферного раствора крахмала. Навеску 20 г растворимого крахмала (в пересчете на сухое вещество) тщательно взбалтывают с 50 см³ холодной воды и полученную суспен­зию вливают тонкой струйкой при непрерывном размешивании в 800 см³ кипящей воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, затем охлаждают при непрерывном размешивании, чтобы на поверхно­сти не образовалась пленка. Крахмальный клейстер при 20°С пе­реводят в мерную колбу на 1 дм³, прибавляют 25 см³ ацетатного бу­ферного раствора с рН 4,3 и доливают воду до метки (часто пользуются также буферным раствором с рН 4,7).

Порядок выполнения работы

В мерную колбу на 200 см³ пипеткой отмери­вают 100 см³ приготовленного раствора крахмала и колбу выдерживают на водяной бане при 20°С 20 мин. Прибавляют 5 см³ со­лодовой вытяжки, содержимое колбы хорошо перемешивают и выдерживают на водяной бане при 20°С точно 30 мин, после чего процесс осахаривания крахмала прерывают добавлением 3 см³ 1н. раствора гидроксида натрия. Приливают воду до метки и тщательно переме­шивают.

Определение мальтозы производят в 50 см³ осахаренного раствора крахмала, который отмеривают в коническую колбу на 200-250 см³. К раствору из бюретки приливают 25 см³ 0,1н. рас­твора йода и 3 см³ 1н. раствора гидроксида натрия, перемешивают и выдержи­вают 5 мин при комнатной температуре. Затем раствор подкисля­ют добавлением 4,5 см³ 1н. раствора серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1н. раствором тиосульфата натрия. Индикато­ром в данном случае служит содержащийся в растворе неосахаренный крахмал.

Количество йода, пошедшего на окисление мальтозы, долж­но находиться в пределах 5-15 см³. Если в реакции связывается больше 15 см³ йода, то опыт следует повторить с вытяжкой, при­готовленной из 10 г солода и 500 см³ воды. Если же количество связанного йода составляет менее 5 см³, то для приготовления вытяжки необходимо взять 40 г солода.

Общее количество йода, определенное в опыте, идет не только на окисление образовавшейся мальтозы, но также связы­вается веществами солодовой вытяжки и крахмала. Поэтому не­обходимо ввести соответствующие поправки.

Для определения поправки на солодовую вытяжку к 12,5 см³ вытяжки в конической колбе на 200-250 см³ приливают 37,5 см³ воды (общий объем должен быть 50 см³, как и в основном опыте), прибавляют из бюретки 25 см³ 0,1н. раствора йода и затем посту­пают, как в основном опыте. В связи с тем, что в основном опыте 50 см³ реакционной смеси содержит 1,25 см³ солодовой вытяжки, тo, при расчетах, берут десятую часть найденной величины.

Поправку на раствор крахмала находят так: 25 см³ буферно­го раствора крахмала смешивают в колбе с 10 см³ 0,1н. раствора йодa, прибавляют 3 см³ 1н. раствора гидроксида натрия, выдерживают 5 мин, подкисляют 4,5 см³ 1н. раствора серной кислоты и титруют 0,1н. раствором тиосульфата натрия.

Расчет амилолитической активности (в условных единицах Виндиша—Кольбаха) производят по формуле

 

АС = [а – (b /10 + с)] • К • 17,1,

 

где а - количество 0,1н. раствора йода, связанного в основном опыте, см³; b - количество 0,1н. раствора йода, связанного солодовой вытяжкой, см³; с - количество 0,1н. раствора йода, связанного раствором крахмала, см³; К - коэффициент, учитывающий разбавление солодовой вытяжки в опыте, (при употреблении 10 г солода К=4, при 20 г — К=2, при 40 г — К=1); 17,1 - число миллиграммов мальтозы, эквивалентное 1 см³ 0,1н. раствора йода.

АС светлого свежепроросшего солода 300-400, темного солода — 400-500 ед./г.

Запись в лабораторном журнале производится по следующей форме:

Наименование показателя	1 повторность	2 повторность	Среднее значение
Влажность солода (W), %
Количество солода для при­готовления вытяжки, г.
Количество 0,1н. раствора йода, связанного в основном опыте (а) , см3
Количество 0,1н. раствора йода, связанного солодовой вытяжкой (b), см3
Количество 0,1н. раствора йода, связанного раствором крахмала (с), см3
Амилолитическая активность солода на воздушно-сухое вещество, ед./г.
Амилолитическая активность солода на абсолютно сухое вещество, ед./г.

Пример. Влажность свежепроросшего солода 42%, для при­готовления вытяжки взято 20 г солода.

На обратное титрование избытка йода в основном опыте из­расходовано 17,9 см³ тиосульфата натрия; следовательно, на окисление мальтозы пошло 25 - 17,9 = 7,1 см³ (а = 7,1); 12,5 см³ вы­тяжки потребовали 25 - 19,8 = 5,2 см³ 0,1н. раствора йода (b = 5,2). Количество йода, связанного раствором крахмала, 10- 9,5 = 0,5 см³ (с = 0,5):

АС= [7,1 – (5,2 / 10 + 0,5)] 2 • 17,1 = 207,94 ед./г.

В пересчете на сухое вещество АС = ( 207,94 • 100) / (100 – 42) = 358,5 ед./г.

Вопросы для самоконтроля знаний

1. В чем выражается амилолитическая активность солода?

2. В чем заключается сущность определения амилолитической активности солода методом Виндиша-Кольбаха?

3. Охарактеризуйте понятие «осахаривание» крахмала.

4. Цель введения поправок на солодовую вытяжку и на раствор крахмала.

 

 

Лабораторная работа №5

---

Дата добавления: 2018-04-05; просмотров: 4576; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!