Провести химические испытания на подлинность, чистоту и количественное определение дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол)
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||||||
| Свойства: бесцветная прозрачная жидкость. |
| |||||||
| Подлинность: 1. 0,5 мл препарата выпаривают в фарфоровой чашке досуха. К полученному осадоку прибавляют 3-4 капли концентрированной серной кислоты; появляется ярко желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает. |
| |||||||
| Химизм: | ||||||||
| 2. 0,5 мл препарата выпаривают в фарфоровой чашке досуха. К полученному осадоку прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты; появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды; окраска переходит в коричневую, желтую и затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. |
| |||||||
| Химизм:
| ||||||||
| 3. 2 мл исследуемого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют 96% спиртом, объем до метки доводят тем же растворителем. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора в области от 230 нм до 350 нм должен иметь три максимума при длине волны 253 нм, 258 нм и 264 нм. Удельный показатель поглощения в максимумах должен быть приблизительно 12, 15 и 12 соответственно. | ||||||||
|
λ
где D – оптическая плотность, λ — длина волны. | ||||||||
| Количественное определение: К 2 мл исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора дифенилкарбазона, каплю азотной кислоты разбавленной и титруют 0,1 М раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 М нитрата окисной ртути соответствует 0,02918 г димедрола, содержание которого должно быть 0,97-1,03
| Формула расчета содержания действующего вещества (Х%, Хг) | Расчет теоретического объема титранта (мл) | ||||||
|
| ||||||||
| Химизм
| ||||||||
D 
Задание № 2
Провести химические испытания на подлинность раствора глицерина тринитрат.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||
| Свойства: тритурационные таблетки белого цвета или прозрачная бесцветная жидкость. | ||||
| Растворимость: распадаемость 40-60 сек. | ||||
| Подлинность: 1. 2 мл препарата смешивают с 1 мл раствора едкого натра и выпаривают на водяной бане до полного удаления спирта, остаток смешивают с 1,5 г измельченного бисульфата калия и нагревают до вспенивания и начинающегося обугливания; появляется острый характерный запах акролеина. | ||||
| Химизм:
| ||||
| 2. К препарату, после реакции 1, прибавляют несколько капель раствора дифениламина; появляется синее окрашивание. | ||||
| Химизм:
| ||||
.
Задание № 3
Провести химические испытания на подлинность циклофосфана.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||
| Свойства: белый кристаллический порошок без запаха. | ||||
| Растворимость: растворим в 50 ч. воды, легко растворим в 95% спирте, хлороформе, бензоле, трудно растворим в эфире, ацетоне и изотоническом растворе натрия хлорида. | ||||
| Подлинность: 1. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 2 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида и кипятят 5-10 мин. Охлаждают и подкисляют 1 мл кислоты азотной до кислой реакции. При добавлении раствора нитрата серебра выпадает белый творожистый осадок, легко растворимый в растворе аммиака. | ||||
| Химизм: | ||||
| 2. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 1 мл воды и 1 мл кислоты серной концентрированной и кипятят; раствор становится темно-бурым. После охлаждения осторожно добавляют 5 мл 20% раствора натрия гидроксида и снова нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага, помещенная в пары, окрашивается в синий цвет. | ||||
| Химизм:
| ||||
| 3. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 2 мл кислоты азотной концентрированной и 1 мл кислоты серной концентрированной. Раствор нагревают до обесцвечивания. После охлаждения добавляют 5 мл воды, раствор снова нагревают примерно до 60°С и добавляют 5 мл раствора молибдата аммония; появляется ярко-желтое окрашивание, через некоторое время выпадает желтый осадок. | ||||
| Химизм:
| ||||
Задание №4
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 1226; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!