Лекарственные вещества, галогенпроизводные алканов
Задание № 1
Провести химические испытания, которые подтверждают качество и количественное определение хлороформа.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||||
| Свойства.Бесцветная, прозрачная, тяжелая подвижная жидкость с характерным запахом и сладким жгучим вкусом. Пары хлороформа не воспламеняются. При хранении может окисляться. | ||||||
| Растворимость. Мало растворим в воде, смешивается во всех соотношениях с безводным спиртом, эфиром, бензином и многими эфирными и жирными маслами, не смешивается с глицерином. | ||||||
| Подлинность. 1. Температура кипения 59,5-62,0 °С. | ||||||
| 2. Плотность раствора 1,474-1,483 г/см2 | ||||||
| 3. 10 мл препарата взбалтывают в делительной воронке с 25 мл воды и водный слой отделяют. 10 мл водного слоя после прибавления 4 капель бромфенолового синего должен окрашиваться в сине-фиолетовый цвет. | ||||||
| Количественное определение спирта в хлороформе: В колбу со шлифом объемом 250 мл помещают 25 мл 0,0167 М раствора бихромата калия, 25 мл концентрированной азотной кислоты и охлаждают в ледяной бане. К охлажденной смеси прибавляют 1 мл препарата и оставляют на 5 минут, периодически перемешивают. Затем добавляют 100 мл воды, 5 мл раствора йодида калия, оставляют на 5 минут в темном месте и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,0167 М раствора калия бихромата соответствует 0,00115 г этилового спирта, содержание которого должно быть 0,6-1%. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||||
| Химизм:
| ||||||
Лекарственные вещества, производные спиртов.
Задание № 2
Провести химические испытания, которые подтверждают качество и количественное определение спирта этилового
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | |||
| Свойства:прозрачная бесцветная подвижная, летучая жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом. Кипит при температуре 78°С легко воспламеняется, горит синеватым, слабо светящимся бездымным пламенем. | |||||
| Растворимость. Смешивается во всех соотношениях с водой, хлороформом, ацетоном и глицерином. | |||||
| Подлинность. 1. Образование этилацетата: 2 мл препарата смешивают с 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения; обнаруживается характерный запах этилацетата. | |||||
| Химизм.
| |||||
| 2. Йодоформная проба: 0,5 мл препарата смешивают с 5 мл раствора едкого натрия, прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора йода; появляется запах йодоформа и постепенно образуется желтый осадок йодоформа. | |||||
| Химизм.
| |||||
| 4. Оптическая плотностьсубстанции в области от 235 нм до 340 нм, в кювете с толщиной слоя 5 см, должна быть: не больше 0,40 при длине волны 240 нм, 0,30 в области от 250 нм до 260 нм и 0,10 в области от 270 нм до 340 нм. В качестве раствора сравнения используют воду. | λ1= λ2= λ3= | ||||
|
λ где D – оптическая плотность, λ — длина волны. | |||||
D 
Задание № 2
Провести химические испытания, которые подтверждают идентичность и количественное определение глицерина.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||
| Свойства:прозрачная бесцветная сиропоподобная жидкость сладкого вкуса без запаха, нейтральной реакции. Очень гигроскопичен. | ||||
| Растворимость. Смешивается с водой и спиртом в любых соотношениях, мало растворим в эфире, практически не растворим в эфире, жирных и эфирных маслах. | ||||
| Подлинность. 1. 1 мл субстанции смешивают с 0,5 мл кислоты азотной и наслаивают 0,5 мл раствора калия дихромата. На границе двух слоев жидкости образуется голубое кольцо; голубое окрашивание не должно переходить в нижний слой в течение 10 минут. | ||||
| Химизм.
| ||||
| 2. 1 мл субстанции и 2 г калия гидросульфата нагревают в чашке; появляются пары (акролеин), которые вызывают почернение фильтровальной бумаги, смоченной раствором калия тетрайодомеркурата щелочным (р-в Несслера). | ||||
| Химизм.
| ||||
Задание № 3
Провести идентификацию и количественное определение формальдегида.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||||
| Свойства: прозрачная бесцветная жидкость острого своеобразного запаха. При хранении полимеризуется с образованием параформа (белый осадок). Для предотвращения полимеризации добавляют стабилизатор – метиловый спирт (от 9% до 15 %) | ||||||
| Растворимость. Смешивается во всех соотношениях с водой и спиртом. | ||||||
| Подлинность. 1. К 2 мл раствора нитрата серебра прибавляют 10-12 капель раствора аммиака и 2-3 капли препарата, нагревают на водяной бане при температуре 50-60°С; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка. | ||||||
| Химизм
| ||||||
| 2. К раствору 0,02-0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 2 капли препарата и нагревают; появляется красное окрашивание. | ||||||
| Химизм
| ||||||
| Количественное определение. 1 мл раствора помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, содержащую 2,5 мл воды и 1 мл раствора натрия гидроксида разведенного, взбалтывают и доводят объем раствора водой до 100 мл. К 10 мл полученного раствора добавляют 30 мл 0,05 М раствора йода, перемешивают и добавляют 10 мл раствора натрия гидроксида разведенного. Через 15 мин добавляют 25 мл кислоты серной разведенной, 2 мл раствора крахмала и титруют 0,1М раствором натрия тиосульфата. 1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 0,001501 г СН2О, которого в препарате должно быть 36,5-37,5%. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||||
| Химизм
| ||||||
Задание №4
Провести идентификацию и количественное определение калия ацетат (Kalii acetas) СНзСООК
| Методика выполнения: | Наблюдения: | Выводы: | |||
| Описание: Белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом уксусной кислоты, солоноватого вкуса. Препарат очень гигроскопичен. На воздухе расплывается. |
| ||||
| Растворимость.Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте. |
| ||||
| Подлинность: 1.Образование уксусноэтилового эфира 0,1 г субстанции растворяют в 2 мл воды, нагревают с равным количеством кислоты серной концентрированной и 0,5 мл спирта 96% - образуется этилацетат, который определяют по запаху. |
| ||||
| Химизм:
| |||||
| 2. К 0,1 г субстанции приливают 2 мл воды, прибавляют 0, 2 мл хлорида железа (III) - появляется красно-бурое окрашивание, которое исчезает при добавлении разведенных минеральных кислот. |
| ||||
| Химизм:
| |||||
| 3. При взаимодействии с раствором пироантимоната калия наблюдается образование белого осадка. | |||||
| Химизм: | |||||
| 4. Препарат, внесенный в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет. | |||||
Задание № 5
Провести идентификацию и количественное определение кальция глюконата (Calcii gluconas)
| Методика выполнения: | Наблюдения: | Выводы: | ||
| Описание. Белый зернистый или кристаллический порошок без запаха 1 вкуса. | ||||
| Растворимость, Медленно растворим в 50 ч. воды, растворим в 5 ч, кипящей воды, практически нерастворим в спирте и эфире. | ||||
| Подлинность. 1. Реакция на Са2+:субстанцию растворяют в кислоте уксусной. К полученному раствору прибавляют раствор калия ферроцианида, раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют аммоний хлорид, образуется белый кристаллический осадок. | ||||
| Химизм:
| ||||
| Количественное определение. Около 0,4 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл горячей воды. Охлаждают и прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором эдетата натрия до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 М раствора эдетата натрия соответствует 0,02242 г вещества, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 103,0%. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||
| Химизм:
| ||||
Задание № 6
Провести идентификацию и количественное определение кислоты глютаминовой (Acidum glutaminicum)
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||
| Свойства: кристаллический порошок белого цвета, бесцветные кристаллы | ||||
| Растворимость: легко растворим в кипящей воде, мало растворим в холодной воде, практически не раствори в ацетоне, кислоте уксусной, эфире, спирте. | ||||
| Подлинность: 1. К 1 г субстанции добавляют несколько кристаллов резорцина, несколько капель H2SO4. концентрированной и сплавляют до появления зелено-коричневого окрашивания. | ||||
| Химизм: | ||||
| 2. 0,1 г субстанции растворяют в 2 мл воды, добавляют гидроксид натрия до щелочной реакции, затем добавляют 2 мл сульфата меди – образуется комплексная соль темно-синего окрашивания. | ||||
| Химизм:
| ||||
| Количественное определение: 0,130 г субстанции при слабом нагревании растворяют в 50 мл воды, охлаждают и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода желтого окрашивания в голубое, используя как индикатор 0,1 мл раствора бромтимолового синего. 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01471 г вещества. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||
| Химизм: | ||||
Вывод по лабораторной работе:
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 4
Тема:лекарственные вещества, производные простых и сложных эфиров, лекарственные вещества – амидированные производные уксусной кислоты и производные бис - (β - хлорэтил) – амина.
Цель:определить подлинность, доброкачественность лекарственных веществ, провести их количественное определение.
Задание № 1
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 583; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!