Провести идентификацию и количественное определение извести хлорной (Белильная известь) (Calcaria chlorata)
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ УКРАИНЫ
Государственное заведение
«ЛУГАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии
ЛАБОРАТОРНЫЙ ЖУРНАЛ ПО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
ДЛЯ СТУДЕНТОВ ЗАОЧНОГО ОТДЕЛЕНИЯ (І ЧАСТЬ)
__________ КУРСА__________ГРУППЫ
НА ______ УЧЕБНЫЙ СЕМЕСТР
____________________________________________________________________________________
(Фамилия, Имя, Отчество)
ОБЩИЕ ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОЙ РАБОТЫ
В ЛАБОРАТОРИЯХ ВО ВРЕМЯ ЗАНЯТИЙ СО СТУДЕНТАМИ.
Студенты до входа в учебное помещение должны надевать халат и колпак.
1. Каждый студент должен работать на закрепленном за ним рабочем месте. Переход на другое место без разрешения преподавателя не допускается.
2. Рабочее место следует содержать в чистоте, не загромождать его посудой и посторонними предметами, по окончании работы убрать все приборы в шкаф.
3. Приборы и установки общего пользования (весы, микроскопы, приборы для определения температуры плавления, кипения и фильтрования при пониженном давлении, установки для перегонки) устанавливают отдельно.
4. Во время работы в лаборатории следует соблюдать тишину, порядок и чистоту, не допускать торопливости, беспорядочности и неряшливости.
5. Запрещается посещение студентов, работающих в лаборатории, посторонними лицами, а также отвлечение студентов посторонними делами или разговорами.
|
|
|
6. Студентам запрещается работать в лаборатории в отсутствии преподавателя или лаборанта, а также в неустановленное время без разрешения преподавателя.
Категорически запрещается выполнять в лаборатории экспериментальные работы, не связанные с выполнением учебного практикума.
8. К выполнению каждой работы студенты могут приступать только после получения инструктажа по технике безопасности и разрешения преподавателя.
9. Приступая к работе необходимо:
- уяснить методику работы;
- проверить правильность сборки прибора или установки;
- проверить соответствие взятых веществ, веществам указанным в описании работы.
9.1.1. По окончании работы необходимо:
- выключить воду, газ, электричество;
- убрать в шкаф реактивы, чистую стеклянную посуду и приборы;
- поставить металлические штативы в установленном месте на столе;
- унести грязную посуду в моечную;
- вытереть поверхность стола тряпкой.
9.1.2. Полученные при опыте вещества следует хранить в соответствующей посуде с этикетками или с ясными надписями восковым карандашом.
9.1.3. Пролитую на пол или стол ядовитую жидкость студенты обезвреживают и удаляют под руководством лаборанта (преподавателя) в соответствии с установленными правилами.
|
|
|
ПРАВИЛА РАБОТЫ С СУХИМ ГОРЮЧИМ
Брикеты (таблетки) сухого горючего (уротропин) могут использоваться для нагревания. Зажигать их нужно на керамических пластинах, тушить – колпачками для спиртовок или керамическими тигельками. Недогоревшие брикеты после тушения убираются в вытяжные шкафы.
ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОЙ РАБОТЫ
ПРИ АНАЛИЗЕ МЕДИЦИНСКИХ ПРЕПАРАТОВ
И РЕАКТИВОВ
1. При работе с токсичными и огнеопасными реактивами (эфирами - диэтиловым, амиловым и др., спиртами - метиловым, этиловым и др., углеводородами и ароматическими соединениями - бензином, петролейным эфиром, бензолом, толуолом, сероуглеродом, ацетоном и др.) требуется особо строгое соблюдение привил и условий, обеспечивающих безопасность труда.
2. При взвешивании веществ нельзя их насыпать прямо на чашу весов, необходимо пользоваться бюксами.
3. Запрещается набирать в пипетки реактивы и жидкости, всасывая ртом; необходимо пользоваться пипетками типа шприцов, резиновыми грушами, цилиндрами или бюретками.
4. При проведении анализов методом кислотно-основного титрования в неводных средах работы проводятся в вытяжном шкафу с использованием герметичных титровальных установок.
|
|
|
5. Перед взятием вещества из банки необходимо проверить правильность этикетки, осмотреть горло сосуда и удалить с него все, что может попасть в пересыпаемое вещество и загрязнить его (пыль, парафин, замазки и др.). Брать реактивы из банки необходимо при помощи фарфоровой ложки или пересыпать их через воронку для порошков.
6.Просыпанный или пролитый на стол, на пол реактив нельзя собирать обратно в банку, где он хранился. Его нельзя использовать в работе.
7. Все отработанные реактивы должны сливаться в специальные сливные сосуды, установленные под тягой, емкостью 1-2 литра, отдельно для солей ртути, серебра, мышьяка, эфира, этанола, хлороформа и других токсичных и воспламеняющихся веществ.
8. Категорически запрещается смешивать сливы различных реактивов во избежание или отравления продуктами из взаимодействия.
9. При проливании или просыпании токсичных или агрессивных веществ, пролитую жидкость засыпают порошкообразным веществом, впитывающим жидкость или нейтрализующим пролитое вещество (при проливании спиртового раствора нитроглицерина поверхность обрабатывают раствором щелочи), после чего материал, как и сухой реактив, осторожно собирают и сжигают или обезвреживают соответствующим способом.
|
|
|
10. Запрещается выносить из-под тяги реактивы (концентрированные кислоты, бромную воду и др.).
ПЕРВАЯ МЕДИЦИНСКАЯ ПОМОЩЬ
ПОСТРАДАВШИМ
При работе в лабораториях могут возникать химические и термические ожоги 1, 2 и даже 3 и 4 степени.
Термические ожоги.Помощь при ожоге: удалить обгоревшие куски одежды (при их наличии); обработать обожженную поверхность спиртом и наложить повязку с противоожоговой мазью (мазью смазывают не обожженную поверхность, а повязку, накладываемую смазанной стороной на ожоговую поверхность).
Химические ожоги. Химические ожоги вызываются кислотами и щелочами, некоторыми металлами при их горении, оксидами и пероксидами.
Первая помощь:при ожогах кожи - смывание прижигающей жидкости водой, нейтрализации кислот слабыми растворами соды (гидрокарбоната натрия), а щелочей - слабыми растворами кислот (лимонной, уксусной) с последующим ополаскиванием водой и наложением стерильной повязки. При ожогах глаз: промывание глаз слабой струей. Химические антидоты применять не следует (их применяют медработники). Во всех случаях ожогов глаз обязателен вызов скорой помощи. Неотложная медицинская помощь: при ожогах глаз кислотами - промывание глаз 2% - ным раствором гидрокарбоната натрия (соды) или изотоническим раствором хлорида натрия и стерильной водой комнатной температуры; при ожогах глаз щелочами - повторное промывание стерильной водой и растворами кислот- 1% раствором уксусной или 2% раствором борной.
Лабораторная работа № 1
Тема: Общие методы и способы исследования качества лекарственных средств.
Цель: Уметь обосновать методы исследования качества лекарственных средств по их физико-химическим свойствам.
Задание № 1
Характеристика внешнего вида
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы |
| Для определения прозрачности и степени мутности жидкости используют одинаковые пробирки из бесцветного прозрачного стекла с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр 15-25 мм. 40-мм слой жидкости сравнивают с 40-мм слоем свежеприготовленного эталона. Сравнение жидкостей проводят в рассеянном дневном свете через 5 минут после приготовления эталона просматривая образцы на черном фоне. Рассеивание света должно быть таким, чтоб эталон I легко отличался от воды, а эталон II легко отличался от эталона I. Исследуемая жидкость считается прозрачной, если она выдерживает сравнение с водой или растворителем, который использовался при приготовлении исследуемой жидкости, или ее мутность не превышает мутность эталона I. | ||
| Определение степени окраски жидкости в ряду коричневый – желтый – красный проводят визуально путем сравнения с соответствующими эталонами. Раствор считают бесцветным, если он выдерживает сравнение с водой или растворителем, или окраска не более интенсивна, чем эталон В9. 2,0 мл исследуемой жидкости сравнивают с 2,0 мл воды или растворителя, или эталона, указанного в отдельной статье, используя одинаковые пробирки из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм. Сравнение окраски проводят в рассеянном дневном свете, просматривая образцы горизонтально (перпендикулярно оси пробирки) на белом фоне. |
Задание № 2
Провести идентификацию и количественное определение ЛС - кислота хлористоводородная развденная (Acidum hydrochloricum ) НС1
| Методика выполнения | Наблюдения | Выводы |
| Описание - бесцветные прозрачные жидкости, своеобразного запаха, кислого вкуса | ||
| Растворимость- смешиваются с водой и спиртом во всех соотношениях, образуя растворы сильно кислой реакции. | ||
| Подлинность. 1. 2 мл раствора подкисляют кислотой азотной разведенной, добавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата, перемешивают, отстаивают; образуется белый сернистый осадок, который центрифугируют. Осадок суспензируют в 2 мл воды и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака, осадок быстро растворяется, допускается наличие нескольких крупных частиц, которые растворяются медленнее. | ||
| Химизм:
| ||
| 2.2 мл раствора помещают в пробирку, прибавляют 0,2 г калия дихромата и 1 мл кислоты серной. Возле входного отверстия пробирки помещают фильтровальную бумагу, смоченный 0,1 мл раствора дифенилкарбазида (при этом смоченная бумага не должна соприкасаться с калия бихроматом), бумага окрашивается в красно-фиолетовый цвет. | ||
| Химизм:
| ||
| 3. Нефармакопейный. При нагревании препарата с диоксидом марганца выделяется свободный хлор, который обнаруживается по запаху: | ||
| Химизм:
| ||
| Количественное определение: В небольшую коническую колбу с притертой пробкой наливают 10 мл воды и точно взвешивают, затем добавляют 3 мл препарата и хорошо перемешивают, закрывают пробкой и снова точно взвешивают. Содержимое колбы титруют | Формула расчета содержания действующего вещества (Х%; Хг) | Расчет теоретического объема титранта (мл) |
| Химизм:
| ||
Задание №3
Провести идентификацию и количественное определение извести хлорной (Белильная известь) (Calcaria chlorata)
| Методика выполнения | Наблюдения | Вывод: | |||
| Описание Белый или слегка сероватый порошок с запахом хлора. Гипохлориты легко разрушаются под влиянием восстановителей, света, повышенной температуры, кислот, углекислого газа. | |||||
| Растворимость - частично растворим в воде. | |||||
| Подлинность. | |||||
| 1. От прибавления к препарату соляной кислоты, происходит его разложение с выделением хлора (хлорный распад). При добавлении раствора калия йодида, появляется желтое окрашивание. | |||||
| Химизм:
| |||||
| 2. Около 20 мг испытуемой субстанции растворяют в 5 мл кислоты уксусной. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида, раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют около 50 мг аммония хлорида, образуется белый кристаллический осадок. | |||||
| Химизм:
| |||||
| 3. К 0,1 г субстанции прибавляют 1 мл раствора 40г/л аммония оксалата, образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте разведенной и растворе аммиака, растворимого в разведенных минеральных кислотах. | |||||
| Химизм:
| |||||
| 4. Субстанция смочена хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в красно-оранжевый цвет. |
| ||||
| Количественное определение. Около 2,5 г препарата (точная навеска) растирают в фарфоровой чашке с водой до получения однородной массы и переносят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают. 25 мл полученного мутного раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 10 мл раствора йодида калия, 10 мл разведенной соляной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал). | Формула расчета содержания действующего вещества (Х%; Хг) | Расчет теоретического объема титранта (мл) | |||
|
| |||||
| Химизм:
| |||||
Задание №4
Провести идентификацию и количественное определение натрия хлорида (Natrii chloridum) NaCl, калия хлорида (Kalii chloridum) КС1, натрия бромида (Natrii bromidum) NaВг, калия бромида (Kalii bromidum) КВг.
| Методика выполнения | Наблюдения | Выводы |
| Описание - бесцветные кристаллы или белые кристаллические порошки без запала соленого вкуса | ||
| Растворимость - растворимы в 3 частях воды, нерастворимы в 95% спирте. | ||
| Подлинность: 1. Препарат, внесенный в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет. | ||
| 2. Реакция на ионы К+ 0,1 г испытываемой субстанции растворяют в 2 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора натрия карбоната и нагревают, осадок не образуется. К горячему раствору прибавляют 0,05 мл раствора натрия сульфида, осадок не образуется. Раствор охлаждают в ледяной воде, прибавляют 2 мл раствора 150г/л кислоты винной и отстаивают, образуется белый кристаллический осадок. | ||
| Химизм:
| ||
| 3. Реакция на Br-. К 0,1 г субстанции прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной, 0,5 мл раствора (свежеприготовленного) 50г/л хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают, хлороформный слой приобретает желто - бурое окрашивание. | ||
| Химизм:
| ||
| Количественное определение: около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор- хромат калия). 1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0007456 г КСl, которого в препарате должно быть не менее 99,5%. | Формула расчета содержания действующего вещества (Х%; Хг) | Расчет теоретического объема титранта (мл) |
| Химизм:
| ||
Задание №5
Провести идентификацию и количественное определение Solutio Iodi spirituosa 5% (раствор йода спиртовой 5%)
| Методика выполнения | Наблюдения | Выводы | ||
| Описание: Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом. | ||||
| Подлинность. При добавлении к препарату раствора крахмала образуется сине-голубое окрашивание. | ||||
| Количественное определение йода: 2 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (без индикатора) 1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,01269 г йода, которого в препарате должно быть не менее 4,9-5,2%
| Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||
| Химизм:
| ||||
Задание №6
Провести идентификацию и количественное определение ЛС - раствор перероксида водорода (Solutio Hydrogenii peroxydi diluti) H2O2
| Методика выполнения | Наблюдения | Выводы | ||
| Описание. Бесцветная прозрачная жидкость слабокислой реакции. | ||||
| Растворимость. Разлагается на свету, при нагревании, соприкосновении с окислителями, восстановителями, щелочами, железом, медью, марганцем, выделяя кислород. В качестве стабилизатора прибавляют 0,05% раствор бензоата натрия. Смешивается во всех соотношениях с водой. | ||||
| Подлинность. 1. К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора бихромата калия и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в синий цвет. | ||||
| Химизм:
| ||||
| 2. К 2 мл субстанции добавляют 0,2 мл кислоты серной разведенной 0,2 мл 0,02 М раствора калия перманганата и выдерживают 2 мин; раствор обесцвечивается или появляется слабо-розовое окрашивание. | ||||
| Химизм:
| ||||
| Количественное определение.5 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,02 M раствором перманганата калия до слабо розового окрашивания. 1мл 0,02 M раствора перманганата калия соответствует 0,001701г Н2О2 , которой в препарате должно быть 2,7-3,3%. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||
| Химизм:
| ||||
Задание№ 7
Провести идентификацию и количественное определение натрия тиосульфата (Natrii thiosulfas) Na2S2O3 ∙ 5H2O
| Методика выполнения: | Наблюдения: | Выводы: | ||
| Описание - бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солоноватого вкуса. В сухом воздухе выветривается, во влажном – слегка расплывается. | ||||
| Растворимость - очень легко растворим в воде, практически не растворим в спирте. | ||||
| Подлинность. 1. К 2 мл испытуемой субстанции прибавляем 2 мл соляной кислоты, происходит помутнение раствора и выделяется газ. | ||||
| Химизм:
| ||||
| 2.0,1 г субстанции растворяют в 2 мл воды, прибавляют избыток (4 мл) нитрата серебра образуется белый осадок, который постепенно желтеет, буреет, чернеет. | ||||
| Химизм:
| ||||
| 3. Субстанция, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет. | ||||
| 4. При взаимодействии субстанции с раствором калия пироантимоната при нагревании и последующем охлаждении в ледяной воде образуется плотный белый осадок. | ||||
| Химизм:
| ||||
| 4.Испытания на чистоту:Сульфиды - 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды; прибавляют 1 каплю раствора аммиака и 1 каплю раствора нитропруссида натрия; не должно появляться фиолетовое окрашивание. | ||||
| Химизм:
| ||||
| Количественное определение: около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл воды и титруют 0,05 М раствором йода (индикатор-крахмал). 1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 0,02482 г Na2S2O3∙5H2O, которого должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||
| Химизм
| ||||
Вывод по лабораторной работе:
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 2
Тема: Анализ лекарственных веществ, производных элементов V, III, IV, II, I и VIIIгрупп периодической системы Д.И.Менделеева.
Цель:Уметь обосновать физические и химические свойства лекарственных препаратов, требования, предъявляемые к ним фармакопеей, а также выполнить исследования этих препаратов.
Задание №1
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 642; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!