Провести химические испытания, которые подтверждают идентичность и количественное содержание натрия нитрита
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||||
| Свойства. Белые со слабым желтоватым оттенком кристаллы; гигроскопичен. Водный раствор имеет слабо щелочную реакцию (pH=9) и проявляют как окислительные, так и восстановительные свойства. Разлагаются при нагревании, в присутствии песка, битого стекла. | ||||||
| Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте. | ||||||
| Подлинность: 1. Препарат, внесенный в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет. | ||||||
| Химизм
| ||||||
| 2. При взаимодействии субстанции с раствором калия пироантимоната при нагревании и последующем охлаждении в ледяной воде образуется плотный белый осадок. | ||||||
| Химизм
| ||||||
| 3. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях раствора разведенной соляной кислоты, прибавляют несколько кристаллов субстанции; появляется зеленое окрашивание. | ||||||
| Химизм
| ||||||
| Нефармакопейные реакции:: 1. К субстанции прибавляют несколько капель раствора дифениламина; появляется синее окрашивание: | ||||||
| Химизм
| ||||||
| 2. 0,1 г субстанции растворяют в 2 мл воды. Раствор субстанции обесцвечивает раствор калия перманганата, подкисленный кислотой серной разведенной. | ||||||
| Химизм
| ||||||
| 3. К 0,1 г субстанции прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты; выделяются желто-бурые пары. | ||||||
| Химизм
| ||||||
| Количественное определение по ГФУ. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и раствор доводят до метки. 10 мл этого раствора медленно вливают в смесь 40 мл 0,02 М раствора перманганата калия, 300 мл воды и 25 мл разведенной серной кислоты. Через 20 минут к жидкости прибавляют 2 г йодида калия и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия; индикатор-крахмал. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003450 г NaNO2, которого в препарате должно быть не менее 98,0%. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||||
| Химизм
| ||||||
Задание № 2
Провести химические испытания, которые подтверждают идентичность и количественное содержание раствора аммиака 10%
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||||||
| Свойства.Прозрачная бесцветнаяжидкость с острым запахом, сильно щелочной реакции. Смешивается с водой и 96% спиртом во всех отношениях. |
|
| ||||||
| Растворимость. Смешивается с водой и 96% спиртом во всех отношениях. |
|
| ||||||
| Подлинность. 1. Раствор иметь сильно щелочную среду. К 1 мл раствора добавляют несколько капель фенолфталеина – появляется розовое окрашивание. |
|
| ||||||
| 2. При внесении в раствор стеклянной палочки, смоченной раствором хлористоводородной кислоты, образуется белый дым. |
|
| ||||||
| Химизм
| ||||||||
| ГФУ: Количественное определение 50,0 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной помещают в колбу со стеклянной притертой пробкой, точно взвешивают, добавляют 2 мл препарата и повторяют взвешивание. Полученный раствор титруют 1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от красного к желтому, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора метилового красного. 1 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 17,03 мг NH3.
| Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||||||
|
|
| |||||||
| Химизм
| ||||||||
| Количественное определение: экспресс-метод (ацидиметрия) 1 мл препарата доводят до 10 мл дистиллированной водой в мерном цилиндре. К 1 мл полученного раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до розового окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый) 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака.
| Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||||||
|
| ||||||||
| Химизм | ||||||||
Задание № 3
Провести химические испытания, которые подтверждают качество натрия гидрокарбоната.
| Методика проведения | Наблюдения | Выводы | ||||
| Описание. Кристаллический порошок белого цвета. | ||||||
| Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в 96% спирте. Нагревание сухой субстанции или её раствора приводит к постепенному превращению в натрия карбонат. | ||||||
| Подлинность: 1. Препарат, внесенный в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет. | ||||||
| 2. При добавлении к водному раствору субстанции 0,1 мл раствора фенолфталеина появляется бледно-розовое окрашивание. | ||||||
| 3. При добавлении к субстанции, разведенной уксусной кислоты происходит выделение пузырьков газа. | ||||||
| Химизм:
| ||||||
| 4. Отличительная реакция СО32- от НСО3-: при взаимодействии с насыщенным раствором MgSО4. Гидрокарбонат образует осадок только при кипячении. | ||||||
| Химизм:
| ||||||
| ГФУ: Количественное определение. 1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0.5 М раствором соляной кислоты. Индикатор – метиловый оранжевый.
1 мл 0.5 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,04200 г NaHCO3, которого в препарате должно быть не менее 99,0%. | Формула расчета содержания действующего вещества (%,Х; г,Х) | Расчет теоретического объема титранта | ||||
| Химизм:
| ||||||
Задание № 4
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 494; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!