Контрольні питання і завдання. 1. Які сполуки зумовлюють твердість природної води?

1. Які сполуки зумовлюють твердість природної води?

2. Які солі зумовлюють карбонатну твердість води?

3. Як визначають карбонатну твердість води?

4. Вода з тимчасовою твердістю 4 ммоль-екв/л містить тільки гідрокарбонат магнію. Яка кількість цієї солі міститься в 1 м³води?

5. Яка тимчасова твердість води, якщо у 300 л її міститься 43,8 г магній гідрокарбонату?

6. Вода з тимчасовою твердістю 4 ммоль-екв/л містить тільки гідрокарбонат кальцію. Яка маса осаду утвориться після кип'ятіння 1 л води, якщо осадження пройшло на 80% ?

7. Напишіть рівняння хімічних реакцій, які будуть відбуватися: при кип'ятінні твердої води, що містить Са(НСО₃)₂ ; при додаванні до неї Nа₂СО₃. Виразіть твердість води в ммоль-еквівалентах, враховуючи, що в 1 л води міститься 0,486 г Са(НСО₃)₂ .

8. Тимчасова твердість води дорівнює 3,0 ммоль/л. Розрахуйте, яка маса гідрогенкарбоната кальцію міститься в 10 л цієї води?

 

Лабораторна робота № 10

Тема: Метод пермангонатометрії(2 год)

Мета: Ознайомитись з методом окисно-відновного титрування; провести стандартизацію робочого розчину КМnO₄, визначити ферум(ІІ) у розчині солі Мора

Техника безпеки: Бути уважними в хімічній лабораторії, проявляти обережність під час роботи з хімічними реактивами і хімічним посудом.

Актуалізація опорних знань

1. Які реакції називаються окисно-відновними?

2. Що таке окисник та відновник?

3. Як визначається молярна маса речовини еквівалента окисника та відновника?

4. Роль середовища в окисно-відновних реакціях.

Теоретичні передумови до виконання роботи

До методів окисно-відновного титрування (редоксіметрії) відносять методи об’ємних визначень, засновані на окисно-відновних реакціях. За допомогою цих методів можливо кількісно визначити окисники і відновники, а також речовини, що з ними реагують.

В якості робочих розчинів в методах окисно-відновного титрування застосовують розчини різних окисників і відновників.

В залежності від робочих розчинів методи окиснення і відновлення розділяються на декілька груп.

    Основні серед них слідуючі:

Перманганатометрія.Робочим розчином являється калій перманганат KMnO₄.

Хроматометрія.Робочим розчином являється калій біхромат K₂Cr₂O₇.

Йодометрія.Робочим розчином являється розчин йоду в калії йодистому і розчин натрій тіосульфату Na₂S₂O₃.

Йон, який потрібно визначити, повинен бути або окисником, або відновником, а робочий розчин — або відновником, або окисником, відповідно. В процесі титрування між розчином, який аналізують, та робочим розчином відбувається окисно-відновна реакція. Точка еквівалентності визначається за допомогою редокс-індикаторів, але іноді індикатором може бути робочий розчин, або розчин, який титрують.

Перманганатометрія

Перманганатометрією називають метод титрометричного аналізу, в якому робочим розчином служить розчин калій перманганату KMnO4.

В процесі титрування аналізуємого розчину малиново-фіолетове забарвлення розчину перманганату зникає. Однак, після досягнення точки еквівалентності перша ж надлишкова крапля розчину перманганату забарвлює титруєму рідину в блідо-малиновий колір. Індикатором в даному випадку являється сам перманганат калію. Тому при перманганатометричних визначеннях сторонні індикатори не добавляють.

Калій перманганат володіє сильними окисними властивостями. Марганець в ступені окиснення 7+ може змінювати ступінь окиснення до 2+, 4+, 6+. Зниження ступеня окиснення залежить від середовища, в якому протікає реакція.

В кислому (pH<7) MnO₄ˉ → Mn²⁺     Е₀ MnO₄ˉ/ Mn²⁺ = 1.51B

В лужному (pH>7)MnO₄ˉ → MnО₄²ˉ Е₀ MnO₄ˉ/ MnО₄²ˉ=0,56В

В нейтральному (pH=7)MnO₄ˉ→MnО₂ Е₀ MnO₄ˉ/ Mn =0.59B

Кисле середовище

2KMnO₄ + 5NaNO₂ + 3H₂SO₄ → K₂SO₄+5NaNO₃ + 3H₂O + 2MnSO₄

Mn⁺⁷ +5e → Mn²⁺         fекв. = 1/5

5 N⁺³ -2e → N⁺⁵            fекв. = ½

 

Me(KMnO₄) = M(KMnO₄)/5   Me(KMnO₄) = 31,6 г/моль

Me(NaNO₂) = M(NaNO₂)/2     Me(NaNO₂) = 34,5 г/моль

 

Середовище лужне.

2KMnO₄ + NaNO₂ + 2KOH → NaNO₃ + H₂O + 2K2MnO₄

2   Mn⁺⁷ +1e → Mn⁺⁶    fекв = 1

1    N⁺³ -2e → N⁺⁵       fекв = 1/2

 

Me(KMnO₄ )= M(KMnO₄)/1   Me(KMnO₄) = 158 г/моль

Me(NaNO₂) = M(NaNO₂)/2      Me(NaNO₂) = 34.5 г/моль

 

 Нейтральне середовище

2KMnO₄ + 3NaNO₂ + 2H₂O → 2MnO₂ + 3NaNO₃ + 2KOH

2  Mn⁺⁷ +3e → Mn⁺⁴     fекв. = 1/3

3  N⁺³ -2e → N⁺⁵         fекв. = ½

 

Me(KMnO₄) = M(KMnO₄)/3  Me(KMnO₄) = 52,7 г/моль    

Me(NaNO₂) = M(NaNO₂)/2    Me(NaNO₂) = 34,5 г-моль

 

Перманганатометрію використовують для кількісного визначення відновників прямим титруванням та окисників – методом оберненого титрування, коли до аналізуємого розчину окисника доливають надлишок допоміжного розчину відновника з відомим титром, а залишок відновника відтитровують розчином KMnO₄.

Визначення молярних мас еквівалентів окисників і відновників має свої особливості. Фактор еквівалентності елементу (fекв) визначається за кількістю відданих або прийнятих електронів в електронному балансі окисно-відновного рівняння. Молярна маса еквівалента речовини визначається за формулою:

Ме(х) = М(х)/n,

де n - число електронів.

Перманганатометричним методом визначають в агрохімії вміст заліза (ІІ) в ґрунтах; визначають Са²⁺ в ґрунті і у витяжках із біологічних матеріалів.

Титрований розчин неможливо приготувати розчиненням точної наважки, оскільки він містить домішки і витрачається на окислення аміаку, органічних речовин, що присутні у воді, і розкладається за рівнянням реакції:

   

Тому точну концентрацію  визначають через 7-10 днів після приготування розчину шляхом стандартизації свіже перекристалізованою щавелевою(оксалатною) кислотою .

 

Приготування розчину

 

Припустимо, що для роботи потрібно приготувати 0,5 л розчину молярної концентрації еквівалента = 0,03 моль/л.

    Розрахунок необхідної маси

Дано:

=500 мл                    

= 0, 03 моль/л   

                                                    

= ?

 

Згідно розрахунку потрібна маса 0,47 г.

    Проте, з урахуванням окислювальних процесів, треба зважити на технічних терезах     0,47 + 0,3 = 0,77 г , цю наважку розчиняють у плоскодонній колбі в 500 мл дистильованої води при перемішуванні (воду видмірюють мірним циліндром).

    Через 7-10 діб розчин стабілізується. Одержаний розчин  обережно зливають сифоном в посудину з темного скла з притертою пробкою.

 

Експериментальна частина

 

1. Стандартизація розчину

Хід роботи

1.Бюретку на 25 мл наповнюють розчином , відлік робіть за верхнім меніском.

2. В колбу для титрування перенесіть піпеткою 10 мл стандартного розчину , додайте циліндром 10 мл розчину сульфатної кислоти = 2 моль/л.

3. Вміст колби нагрійте до не вище  (при кипінні щавелева кислота розкладається) і гарячий розчин відтитруйте.

Кожну наступну краплю  слід додавати після знебарвлення попередньої. Спочатку реакція проходить повільно, але при накопиченні , що є каталізатором, реакція прискориться. Титрування припиніть, коли одна надлишкова крапля забарвить розчин у блідо-малиновий колір.

Титрування повторіть тричі і для розрахунку точної концентрації і титру  візьміть середнє значення об’єму розчину . Розрахуйте титр і молярну концентрацію еквіваленту розчину , що стандартизують. Результати занесіть у таблицю

 

 

№  титрування	Розчин
	Стандартизований		Робочий
	V, мл	, моль/л	V, мл	, моль/л
1			10,00
2			10,00
3			10,00
середнє			10,00

 

Формули для розрахунку:

 

 

2. Визначення ферум(II) у розчині солі Мора

 

Суть методу: сіль Fe(II) у кислому середовищі титрується калій перманганатом; за кількістю використаного обчислюється маса  у розчині солі Мора. Реакція між сіллю Мора і калій перманганатом у кислому середовищі проходить за рівнянням:

 

                                г/моль

1                    31,6 г/моль

 

Хід роботи

 

1. Отримайте у викладача розчин для аналізу (“задачу”), який містить сіль Мора (мірна колба на 100мл). Об’єм розчину доведіть до позначки дистильованою водою і перемішайте.

2. У колбу для титрування перенесіть піпеткою 10мл “задачі”, додайте циліндром 10мл розчину  молярної концентрації еквіваленту 2 моль/л і відтитруйте стандартним розчином  до рожевого кольору.

3. Титрування повторіть тричі, середнє значення об’єму , що пішов на титрування, використайте для розрахунку концентрації титра солі Мора і маси ферум-йону .

 

№  титрування	Розчин
	Робочий		Для аналізу
	V, мл	, моль/л	V, мл	С , моль/л
1			10,00
2			10,00
3			10,00
середнє			10,00

 

Формули для розрахунку

 

        

 

_{мірної колби}

 

---

Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 867; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!