Определение содержания кальция в растворе

Катион Ca²⁺ не реагирует с перманганатом калия. Поэтому количество его нельзя определять непосредственным титрованием раствора перманганатом. Определение выполняют косвенным методом.

Из анализируемого раствора ионы Ca²⁺ осаждают действием щавелевой кислоты или оксалата:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄ + 2NH₄Cl

Осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают и обрабатывают горячей разбавленной серной кислотой. При этом в раствор переходит эквивалентное количество щавелевой кислоты:

CaC₂O₄ + H₂SO₄ = CaSO₄ + H₂C₂O₄

Щавелевую кислоту титруют раствором перманганата калия:

5H₂C₂O₄ + MnO₄^- + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

При вычислении надо иметь ввиду, что молярная масса эквивалента H₂C₂O₄ в данном случае равна ½ молярной массы, а молярная масса эквивалента Ca²⁺ 20,04 г/моль.

Ход определения. В химический стакан возьмите для анализа немного раствора соли кальция (содержащего 0,05 г). Прибавьте к нему 5-6 мл 1 н. раствора щавелевой кислоты и нагрейте смесь до кипения. Затем, добавив 2-3 капли метилового оранжевого, медленно нейтрализуйте жидкость гидроксидом аммония до перехода красной окраски индикатора в желтую. Содержимому стакана дайте постоять до тех пора осадок оксалата кальция соберется на дне. После этого профильтруйте прозрачный раствор через фильтр «синяя лента», 2-3 раза промойте осадок в стакане холодной дистиллированной водой путем декантации, перенесите его на фильтр, 1-2 раза ополосните водой дно стакана и стенки стакана. На фильтре осадок промойте 5-6 раз небольшими порциями воды.

Затем наклоните воронку над стаканом, в котором производилось осаждение, и смойте в него основную часть осадка. Установите воронку в штативе и несколько раз пропустите через фильтр по 5-10 мл горячей разбавленной (1:5) серной кислоты. Фильтрат собирайте в тот же стакан над осадком. Содержимое стакана хорошо перемешайте и нагрейте до полного разложения оксалата кальция.

Горячую жидкость титруйте раствором перманганата калия. до появления слабо розовой окраски, не исчезающей в течение 1-3 мин (так же, как и при установке нормальной концентрации раствора перманганата калия по щавелевой кислоте).

Массу Ca²⁺ в исследуемом растворе вычислите по формуле

m(Ca²⁺) = c_f (KMnO₄)^.V(KMnO₄)^.0,001^.Э(Ca²⁺),

где c_f (KMnO₄) – нормальная концентрация раствора KMnO₄;

V(KMnO₄) – объем его; Э(Ca²⁺) – молярная масса эквивалента Ca²⁺.

Если на титрование выделившейся щавелевой кислоты пошло 22,75 мл 0,05181 н. раствора перманганата калия, то получим

m(Ca²⁺) = 0,05181^.22,75^.0,001^.20,04 = 0,02362 г.

 

---

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 185; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!