Методом обратного тирования
(РЕФЕРАТИВНОЕ СООБЩЕНИЕ С ДЕМОНСТРАЦИЕЙ)
Под обратным титрованием понимают титрование непрореагировавшего остатка вещества, которое прибавлено в избытке к анализируемому раствору в виде стандартизованного раствора.
Этот метод используют, например, при анализе аммонийных солей (не содержащих свободных кислот). Принцип его состоит в том, что к навеске аммонийной соли прибавляют определенный объем стандартизированного раствора NaOH, взятый в избытке, и нагревают:
NH4Cl + NaOH = NH3 + NaCl + H2O
Когда вся аммонийная соль разложится и аммиак будет полностью удален, определяют остаток NaOH способом обратного титрования кислотой. По разности между исходным и оставшимся количеством щелочи вычисляют, сколько пошло на разложение аммонийной соли и сколько было самой соли.
Ход определения. Возьмите пробирку с анализируемым образцом, содержащим ту или иную массу аммонийной соли (NH4Cl или (NH4)2SO4). Взвесьте пробирку на аналитических весах и перенесите содержимое ее в мерную колбу вместимостью 250 мл. Снова взвесьте пробирку и вычислите по разности величину навески. Растворите соль в дистиллированной воде, доведите объем раствора до метки, хорошо перемешайте.
Затем 25,00 мл полученного раствора перенесите пипеткой в химический стакан и прилейте 50,00 мл раствора NaOH с точно известной концентрацией (около 0,1 н.). Нагрейте содержимое стакана на водяной бане до полного удаления аммиака. Проверьте полноту удаления его с помощью влажной красной лакмусовой бумажки, вносимой в выделяющиеся пары.
|
|
|
Убедившись в полном удалении аммиака, дайте раствору остыть, при необходимости добавьте немного дистиллированной воды, прилейте 1-2 капли метилового оранжевого и титруйте, как обычно, раствором HCl. Повторите определение несколько раз. Из сходящихся отсчетов возьмите среднее. Массовую долю (%) аммиака в анализируемом образце вычислите по формуле
w(NH3),% = Э(NH3).[c(NaOH).V(NaOH) – c(HCl).V(HCl)]/10m
где c(NaOH) и c(HCl) – нормальные концентрации растворов щелочи и кислоты; V(NaOH) и V(HCl) – объемы растворов щелочи и кислоты, затраченные на определение; m – навеска образца; Э – молярная масса эквивалента аммиака.
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 63; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!