Раствора перманганата калия

⇐ ПредыдущаяСтр 12 из 16Следующая ⇒

Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить растворением точной навески: продажный перманганат калия содержит ряд примесей. Кроме того, концентрация перманганата калия, переведенного в раствор, заметно понижается, так как он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому нормальную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают обычно лишь через 5-7 дней после его приготовления. Исходными веществами для стандартизации его служат свежеперекристаллизованная щавелевая кислота H₂C₂O₄^.2H₂O или ее соли Na₂C₂O₄ и (NH₄)₂C₂O₄^.H₂O.

Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты. Перманганат калия взаимодействует с щавелевой кислотой в сернокислой среде по уравнению

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

Аналогично взаимодействует он и с оксалатами:

2KMnO₄ + 5Na₂C₂O₄ + 8H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

В этих реакциях окисляются анионы C₂O₄^2-. Каждый из них, теряя 2 электрона, превращается в две электронейтральные молекулы CO₂. Зато Mn(VII), наоборот, приобретая 5 электронов, восстанавливается до Mn(II):

C₂O₄^2- - 2e^- = 2CO₂

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^- = Mn²⁺ + 4H₂O

Очевидно, молярная масса эквивалента щавелевой кислоты H₂C₂O₄^.2H₂O, которой мы воспользуемся как стандартным веществом, равна ½ молярной массы, т.е. 126,07 = 63,04 г/моль. Для приготовления 100 мл 0,05 н. раствора нужно взять 63,04^.0,05^.0,1 = 0,3152 г щавелевой кислоты.

Возьмите навеску H₂C₂O₄^.2H₂O на аналитических весах, растворите ее в мерной колбе вместимостью 100 мл, доведите объем раствора водой до метки и тщательно перемешайте. Вычислите титр и нормальную концентрацию исходного раствора щавелевой кислоты. Допустим, что навеска щавелевой кислоты составила 0,2988 г, тогда

Т = 0,2988/100 = 0,002988 г/мл,

а нормальная концентрация

с_f = 0,002988^.1000/63, = 0,04741.

Приготовление 500 мл приблизительно 0,05 н. раствора перманганата калия. Нормальную концентрацию раствора перманганата устанавливают по реакции, протекающей в кислой среде. В этом случае молярная масса эквивалента KMnO₄ равна 158,03:5 = 31,61 г/моль. Теоретически для приготовления 0,5 л 0,05 н. раствора следовало бы взять 31,61.0,05.0,5 = 0,7903 г KMnO₄. Но, учитывая, что продажный препарат не совсем чист и, кроме того, часть перманганата расходуется на окисление присутствующих в воде восстановителей, отвесьте на технических весах 0,8 г KMnO₄. Навеску растворите в 500 мл воды следующим образом. Приливайте в стакан с навеской небольшие порции горячей воды, время от времени сливая жидкость с кристаллов в специально приготовленную склянку. Растворение ускоряйте путем непрерывного перемешивания. Когда вся навеска перейдет в раствор, прилейте к нему оставшуюся воду, тщательно перемешайте, закройте пробкой, оберните черной бумагой и оставьте стоять. При хранении раствора на свету происходит разложение перманганата калия:

4KMnO₄ + 6H₂O = 4MnO(OH)₂ + 4KOH + 3O₂

Тут же осадок MnO(OH)₂ выделяется в результате взаимодействия перманганата с восстановителями.

Через 5-7 дней раствор, титр которого станет постоянным, осторожно слейте сифоном с осадка в другую склянку. Он нуждается еще в установке нормальной концентрации по исходному веществу.

Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте. Хорошо вымытую бюретку с краном промойте раствором перманганата калия и приготовьте к титрованию.

Ополосните пипетку раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 мл его в коническую колбу. Прибавьте 8-10 мл 2 н. серной кислоты, нагрейте до 70-80^оС (не допуская кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруйте перманганатом калия.

Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую следующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущей. Первоначально обесцвечивание перманганата будет происходить медленно, но затем по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора, оно ускорится. Титрование прекратите, когда избыточная капля перманганата сообщит раствору бледную розовую окраску, не исчезающую в течение 1-2 мин. Объемы раствора перманганата калия отсчитывайте по верхнему краю мениска, так как нижний плохо виден. Повторите титрование 2-3 раза, из сходящихся отсчетов возьмите среднее и вычислите нормальную концентрацию раствора перманганата калия.

Например, если на титрование 10,00 мл 0,04741 н. раствора щавелевой кислоты пошло в среднем 9,15 мл раствора перманганата калия, то нормальная концентрация его

c_f (KMnO₄) = 0,0471^.10,00^.9,15 = 0,05181.

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 90; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 7 8 9 10 111213 14 15 16 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!