Приготовление и стандартизация раствора гидроксида натрия

⇐ ПредыдущаяСтр 10 из 16Следующая ⇒

Готовят стандартный раствор щавелевой кислоты, затем приблизительно 0,1 н. раствор щелочи и, наконец, стандартизуют раствор по щавелевой кислоте.

Приготовление 100 мл стандартного раствора щавелевой кислоты. Взаимодействие щавелевой кислоты с гидроксидом натрия происходит по уравнению

H₂C₂O₄ + 2NaOH = Na₂C₂O₄ + 2H₂O

поэтому молярная масса эквивалента H₂C₂O₄^.2H₂O равна 126,07:2 = 63,04 г/моль. Для установления титра раствора гидроксида натрия вполне достаточно 100 мл раствора щавелевой кислоты с концентрацией около 0,1 н. Следовательно, навеска H₂C₂O₄^.2H₂O должна составлять приблизительно 63,04^.0,1^.0,1 = 0,6304 г.

Получите у преподавателя маленькую навеску со свежеперекристаллизованной щавелевой кислотой и взвесьте на аналитических весах. Пользуясь воронкой, переместите содержимое пробирки в мерную колбу вместимостью 100 мл. Снова взвесьте пробирку и по разности найдите величину навески.

Растворите навеску в дистиллированной воде, уберите воронку и осторожно доведите объем раствора в колбе до метки. Вычислите титр и нормальную концентрацию стандартного раствора щавелевой кислоты.

Титровать слабую щавелевую кислоту щелочью нужно с фенолфталеином. Однако титрование будет достаточно точным только при отсутствии в растворе оксида углерода (IV), иначе малиновая окраска индикатора появится лишь после связывания угольной кислоты по уравнению

H₂CO₃ + NaOH = NaHCO₃ + H₂O

Поэтому для приготовления раствора возьмите воду, лишенную оксида углерода (IV), т.е. предварительно прокипяченную.

Положим, что навеска H₂C₂O₄^.2H₂O составила 0,6454 г. Тогда титр раствора

T = m/V = 0,6454/100 = 0,006454 г/мл,

а нормальная концентрация

c = 0,006454.1000/63,04 = 0,1024.

Приготовление 250 мл приблизительно 0,1 н. раствора гидроксида натрия из более концентрированного. Приготовление раствора из твердого NaOH связано с некоторыми затруднениями. Поверхность его всегда покрыта слоем карбоната натрия, присутствие которого в растворе искажает результаты титрования. Кроме того, поглощая влагу и оксид углерода (IV), NaOH изменяет свою массу на воздухе. Наконец, из приготовленного уже раствора приходится осаждать примеси иона CO₃^2- действием хлорида бария. Поэтому целесообразнее готовить приблизительно 0,1 н. раствор NaOH из более концентрированного, заранее подготовленного к этой работе.

Допустим, что имеется раствор гидроксида натрия, плотность которого была измерена ареометром и оказалась равной 1,390 г/мл. Массовая доля гидроксида натрия в таком растворе составляет 36%.

Молярная масса эквивалента NaOH равна 40,01 г/моль. Следовательно, для приготовления 250 мл приблизительно 0,1 н. раствора требуется 40,01^.0,1^.0,25 = 1,0003 г NaOH. Зная, что в исходном растворе массовая доля NaOH 36%, можно написать:

36 г NaOH содержится в 100 г раствора

1,0003 г NaOH содержится в x г раствора

x = 1,0003^.100/36 = 2,78 г.

Чтобы не взвешивать раствор щелочи, пересчитайте массу его на объем:

V = m/d = 2,78/1,39 = 2,0 мл.

Отмерьте нужный объем концентрированного раствора NaOH с помощью маленького мерного цилиндра (или градуированной пробирки), разбавьте дистиллированной водой до 250 мл и тщательно перемешайте. Раствор храните в бутыли, хорошо закупоренной пробкой. Иначе он будет поглощать оксид углерода(IV) из воздуха.

Стандартизация раствора гидроксида натрия по щавелевой кислоте. Тщательно вымытую бюретку ополосните раствором гидроксида натрия, заполните им ее «носик» и, убрав воронку, установите мениск жидкости на нулевом делении.

Ополосните пипетку стандартным раствором щавелевой кислоты, перенесите 10,00 мл его в коническую колбу, прибавьте каплю фенолфталеина и титруйте раствором щелочи до появления бледно-малиновой окраски не исчезающей при взбалтывании в течении одной минуты (при продолжительном стоянии окраска индикатора исчезает из-за поглощения раствором CO₂). Из 2-3 отсчетов титрования возьмите среднее и вычислите нормальную концентрацию раствора NaOH.

Если, например, на титрование 10,00 мл 0,1024 н. раствора щавелевой кислоты пошло в среднем 10,85 мл щелочи, то

c(NaOH)^.10,85 = 0,1024^.10; c(NaOH) = 0,1024^.10/10,85 = 0,09438.

Установить нормальную концентрацию раствора NaOH можно и по стандартизованному раствору HCl. При этом, учитывая возможность присутствия CO₂ в растворе щелочи, пользуются метиловым оранжевым.

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 61; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 5 6 7 8 91011 12 13 14 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!