Хлороводородной кислоты
Эта лабораторная работа складывается из нескольких операций. Сначала из навески готовят стандартный раствор тетрабората (или карбоната) натрия. Затем получают приблизительно 0,1 н. раствор хлороводородной кислоты. Наконец, стандартизуют кислоту по тетраборату (или карбонату) натрия.
Приготовление 100 мл стандартного раствора тетрабората натрия. Исходным веществом наиболее удобным для установки титра хлороводородной кислоты, считают татраборат Na2B4O7.10H2O: Водный раствор его вследствии протолиза имеет щелочную реакцию:
Na2B4O7 + 7H2O = 2NaOH + 4H3BO3
поэтому его можно титровать кислотами:
2NaOH + 2HCl = 2 NaOH + 2H2O
В ходе титрования равновесие протолиза тетрабората натрия смещается вправо и все новые количества щелочи поступают в раствор до тех пор, пока соль полностью не прореагирует.
Из суммарного уравнения
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
видно, что в результате реакции накапливается слабая ортоборная кислота. Следовательно, pH раствора в точке эквивалентности будет несколько меньше 7 и для титрования следует взять метиловый оранжевый (или метиловый красный). Поскольку один моль тетрабората натрия Na2B4O7.10H2O в этой реакции взаимодействует с двумя молями ионов водорода, молярная масса эквивалента его равна 381,4:2 = 190,7 г/моль. Для приготовления 100 мл 0,1 н. раствора требуется 190,7.0,1.0,1 = 1,907 г тетрабората натрия. Но отвесить точно вычисленную массу трудно. Поэтому в маленькой пробирке или на часовом стекле возьмите навеску свежеперекристаллизованного (не выветрившегося) тетрабората около 2 г, с точностью до 0,0002 г, перенесите при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 100 мл и, обмывая воронку, прилейте немного горячей воды, так как в холодной он растворяется плохо. Добившись полного растворения, охладите колбу водой под краном и доведите объем раствора дистиллированной водой до метки. Не забудьте при этом убрать воронку, и прибавление воды заканчивайте с помощью пипетки осторожно, по каплям, держа глаз на уровне метки. Если все таки воды будет прилито больше, чем следует, то отливать ее нельзя, нужно повторить весь процесс приготовления раствора. Приготовив раствор, тщательно перемешайте его, закрыв колбу пробкой. Титр раствора вычислите, как обычно, делением навески на объем раствора. Положим, что навеска тетрабората натрия составляла 1,8764, тогда
|
|
|
Т = 1,8764/100 = 0,01876 г/мл.
Нормальную концентрацию раствора найдите, как обычно:
с = 0,01876.1000/190,7 = 0,09837.
Величины титра или нормальной концентрации раствора всегда должны иметь четыре значащие цифры.
Приготовление 250 мл приблизительно 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты. Молярная масса эквивалента HCl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 250 мл 0,1 н. раствора ее должно содержаться 36,46.0,1.0,25 = 0,912 г.
|
|
|
Для дальнейших вычислений необходимо определить плотность имеющейся концентрированной кислоты. Измерьте ее, опустив ареометр в цилиндр с кислотой. Допустим, плотность оказалась равна 1,179 г/см3. Такой плотности имеет массовую долю HCl 36%. Зная это, вычислите, в какой массе концентрированной кислоты содержится нужная масса HCl:
36 г HCl содержится в 100 г кислоты
0,912 г HCl содержится в x г кислоты
x = 0,912.100/36 = 2,53 г.
Но взвешивать кислоту неудобно. Поэтому пересчитайте массу ее на объем:
V = m/d = 2,53/1,179 = 2,1 мл.
Объем этот объем концентрированной кислоты маленькой мензуркой (градуированной пробиркой) и разбавьте дистиллированной водой до 250 мл. Полученный раствор тщательно перемешайте.
Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия. Титрование ведите с метиловым оранжевым, приливая кислоту из бюретки к раствору тетрабората натрия.
Тщательно вымытую бюретку дважды ополосните небольшими порциями кислоты для удаления остатков воды. Пользуясь воронкой, выполните бюретку кислотой так, чтобы мениск ее был несколько выше нулевого деления. Заполните раствором оттянутую трубку, вытеснив из нее пузырьки воздуха. Затем уберите воронку, так как с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком состоянии бюретка готова к работе.
|
|
|
Чистую пипетку вместимостью 10 мл ополосните раствором тетрабората натрия и отмерьте 10,00 мл его в коническую колбу для титрования. Не выдувайте из пипетки последнюю каплю жидкости, а только прикоснитесь концом ее к стенке колбы. Прилейте к отмеренному раствору тетрабората натрия одну каплю метилового оранжевого.
Для удобства титрования в другой конической колбе приготовьте «свидетель». Отмерьте в нее 20 мл дистиллированной воды, прибавьте 1 каплю метилового оранжевого и 1-2 капли кислоты. При этом раствор должен приобрести очень слабое, но заметное розовое окрашивание.
На основание штатива положите лист белой бумаги, поставьте колбу с исходным раствором тетрабората натрия под бюретку и приступайте к титрованию. Первое титрование считайте ориентировочным. Но затем добейтесь того, чтобы желтая окраска метилового оранжевого переходила в бледно-розовую от одной избыточной капли кислоты.
Титрование повторяйте до получения сходящихся результатов, т.е. пока отсчеты будут отличаться друг от друга не более чем на 0,1 мл. Все результаты титрования записывайте в журнал. Из 2-3 отсчетов возьмите среднее арифметическое и вычислите нормальную концентрацию раствора кислоты.
|
|
|
Допустим, что на 10,00 мл 0,09837 н. раствора терабората натрия при трех титрованиях было израсходовано 9,5; 9,70 и 9,65 мл хлороводородной кислоты. Первое из этих чисел отбросьте как сильно отклонившуюся величину. Из остальных двух отсчетов возьмите среднее:
V(HCl) = (9,70 + 9,65)/2 = 9,68 мл.
Вычислите нормальную концентрацию раствора кислоты:
c(HCl). 9,68 = 0,09837.10,00, откуда c(HCl) = 0,09837.10,00/9,68 = 0,1016.
Титрованный раствор хлороводородной кислоты используйте для последующих определений.
Зная нормальную концентрацию кислоты, можно вычислить и ее титр:
Т = 0,1016.36,46/1000 = 0,003704 г/мл.
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 90; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!