Погрешность гравиметрического метода анализа

Общая погрешность анализа

Ϭ²= +

-погрешность пробоотбора m-число проб n-число параллельных определений

-погрешность измерений

Результат находится по формуле

P,%= ·100%

Методическая ошибка, обусловлена неколичественным выпадением осадка, её устранить нельзя

Q_об= s-растворимость осадка г/100мл воды, -объём фильтрата, - масса гравиметрической формы

Случайные ошибки

Относительное стандартное отклонение

=

-дисперсия массы гравиметрической формы

-масса гравиметрической формы

Ϭ_a1-погрешность взвешивания тары

Ϭ_a2-погрешность взвешивания тары с навеской

= =0,0003 г Ϭ_a1= Ϭ_a2=0,0002г

Суммарная ошибка

=

n-число проб

m-число измерений

-погрешность прибора

-погрешность измерения

 

8. Гравиметрическое определение алюминия в каолине: этапы определения, возможные формулы осадителей, осаждаемой и гравиметрической формы, механизм образования осадка, возможные варианты загрязнения осадка, приемы повышения чистоты осадка, погрешности определения. Преимущества органических осадителей. Условия аналитического выделения осадков алюминия.

Механизм образования осадка:

В процессе образования осадка различают три стадии:

1)образование зародышей кристаллов

2)рост кристаллов

3)объединение (агрегация) хаотично ориентированных кристаллов

Насыщение=>пересыщение=>ПКИ>ПР=> образование мельчайших зародышей кристаллов

Осаждение происходит при определенной степени пересыщения раствора

P= = s-растворимость, -относительное пересыщение, Q-концентрация кристаллизующегося вещества в растворе

Центром кристалла может служить твердая частица этого вещества или любая другая твердая частица, которую мы вносим в раствор, твердые частицы могут изначально присутствовать в растворе как примесь.

Если осаждение происходи из разбавленных растворов, то появление осадка занимает время-индукцинный период.

В процессе добавления каждой новой порции осадителя происходит мгновенное пересыщение раствора, зародыши растут быстро за счет окружающих их ионов, как только зародыш дотиг определенного размера выпадает осадок

Рост кристаллов идет параллельно 1-ой стадии, происходит за счет диффузии ионов к поверхности растущего кристалла.

Число и размер частиц осадка (дисперсность системы кол-во в единицы объёма) зависит от соотношения скоростей 1-ой и 2-ой стадий

V₁- скорость образования зародышей V₂-скорость роста кристаллов

V₁>> V₂-мелкодисперсный осадок V₁<< V₂-крупнокристаллический осадок

Лимитирующую стадию определяет скорость осаждения и концентрации ионов

При медленном осаждении лимитирующей стадией является кристаллизация, частица окружена однородным слоем осаждаемый ионов в результате получается кристалл правильной форм

При высокой концентрации ионов лимитирующей стадией становится диффузия, образуются кристаллы не правильной формы с большой площадью поверхности

Следует отметить, что на скорость процесса кристаллизации влияет , влияние различно на скорость образования зародышей и на скорость роста кристаллов

В случае образования зародышей V₁=k·( экспоненциальный закон

В случае роста кристаллов V₂= k·

При высокой степени образуются мелкодисперсные осадки, при уменьшении , образуются крупнокристаллические осадки

Агрегация происходит в гетерогенной системе, в значительной степени определяется числом центров кристаллизации.

Чем больше центров кристаллизации, тем в меньшей степени они укрупняются на второй стадии, тем хуже структура и тем выше дисперсность осадков.

К аналитическим свойствам осадка относятся: растворимость, чистота, фильтруемость.

Лучшими свойствами обладают крупнокристаллические осадки.

---

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 46; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!