Выполнение определениея
1)Титрование исследуемого раствора стандартным раствором ЭДТА
2)расчет граммового содержания меди
Ход анализа: Титрование исследуемого раствора стандартным раствором ЭДТА. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу на 100 мл, довдят водой до метки, тщательно перемешивают. В коническую колбу дл титрования берут аликвоту, добавляют индикатор мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА сначала до грязно-розового цвета, натем добавляют несколько капель 10%-ного раствора аммиака до появления изумрудной или желтой окраски раствора и дотитровывают раствором ЭДТА до перехода окраски в фиолетовую.
Формула для расчета граммового содержания меди:
mCu,г=C(
ЭДТА)· 
ЭДТА·K ЭДТА·Mэкв(Cu)·P·10-3
Формула для расчета процентного содержания меди:
ωCu= 
·100%
Возможные причины возникновения случайных ошибок в комплексонометрическом титровании меди возникают в процессе измерения объемов: неточное доведение до метки мерной колбы, использование разных пипеток, потеря титранта (капнуло мимо), использование непромытой посуды. Так же могут возникать ошибки из-за неточного определения перехода окраски, но эти ошибки будут относиться к категории систематических индивидуальных ошибок.
7. Гравиметрическое определение бария в минерале альстонит: этапы определения, возможные формулы осадителей, осаждаемой и гравиметрической формы, механизм образования осадка, возможные варианты загрязнения осадка, приемы повышения чистоты осадка, погрешности определения. Условия аналитического выделения осадков бария.
|
|
|
Минерал альстонит минерал, безводный двойной карбонат бария и кальция BaCa(CO3)2
Этапы определения:
1)взятие навески и её растворение
2)расчет количества осадителя
3)приготовление раствора осадителя
4)осаждение
5)фильтрование и промывание
6)высушивание и прокаливание осадка
7)взвешивание осадка, расчёт содержания бария
Для количественного определения бария его осаждают в виде сульфата BaSO4 (осаждаемая форма)
BaCO3+H2SO4= BaSO4 + H2 CO3
В качестве осадителя, посташика сульфат-ионов используют серную кислоту H2SO4(осадитель)
После прокаливания осадка его формула не меняется и остается так же в виде сульфата бария BaSO4 (гравиметрическая форма)
Механизм образования осадка:
В процессе образования осадка различают три стадии:
1)образование зародышей кристаллов
2)рост кристаллов
3)объединение (агрегация) хаотично ориентированных кристаллов
Насыщение=>пересыщение=>ПКИ>ПР=> образование мельчайших зародышей кристаллов
Осаждение происходит при определенной степени пересыщения раствора
P= 
= 
s-растворимость, 
-относительное пересыщение, Q-концентрация кристаллизующегося вещества в растворе
|
|
|
Центром кристалла может служить твердая частица этого вещества или любая другая твердая частица, которую мы вносим в раствор, твердые частицы могут изначально присутствовать в растворе как примесь.
Если осаждение происходи из разбавленных растворов, то появление осадка занимает время-индукцинный период.
В процессе добавления каждой новой порции осадителя происходит мгновенное пересыщение раствора, зародыши растут быстро за счет окружающих их ионов, как только зародыш дотиг определенного размера выпадает осадок
Рост кристаллов идет параллельно 1-ой стадии, происходит за счет диффузии ионов к поверхности растущего кристалла.
Число и размер частиц осадка (дисперсность системы кол-во в единицы объёма) зависит от соотношения скоростей 1-ой и 2-ой стадий
V1- скорость образования зародышей V2-скорость роста кристаллов
V1>> V2-мелкодисперсный осадок V1<< V2-крупнокристаллический осадок
Лимитирующую стадию определяет скорость осаждения и концентрации ионов
При медленном осаждении лимитирующей стадией является кристаллизация, частица окружена однородным слоем осаждаемый ионов в результате получается кристалл правильной форм
|
|
|
При высокой концентрации ионов лимитирующей стадией становится диффузия, образуются кристаллы не правильной формы с большой площадью поверхности
Следует отметить, что на скорость процесса кристаллизации влияет , влияние различно на скорость образования зародышей и на скорость роста кристаллов
В случае образования зародышей V1=k·(
экспоненциальный закон
В случае роста кристаллов V2= k·
При высокой степени 
образуются мелкодисперсные осадки, при уменьшении , образуются крупнокристаллические осадки
Агрегация происходит в гетерогенной системе, в значительной степени определяется числом центров кристаллизации.
Чем больше центров кристаллизации, тем в меньшей степени они укрупняются на второй стадии, тем хуже структура и тем выше дисперсность осадков.
К аналитическим свойствам осадка относятся: растворимость, чистота, фильтруемость.
Лучшими свойствами обладают крупнокристаллические осадки.
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 33; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!