Абсолютные и относительные методы анализа. Процесс градуировки. Стандартные образцы.

Существует большое количество измеряемых величин, пропорциональных составу вещества(экстенсивные свойства)

Для любого вещества m прямопропорциональна n (моль)

m = M·n n = C_T·V_T

m= уравнение Фарадея

Функциональная связь между аналитическим сигналом (у) и содержанием определенных компонентов

y = ƒ (C) y-аналитический сигнал ƒ – градуировочная функция

В общем случае определение содержания компонента состоит в:

1)устанавливается градуировочная функции ƒ

2)Измеряется аналитический сигнал y

3)находится концентрация определяемого вещества с помощью f

При измерении сигнала фиксируется помимо аналитического сигнала сигнал фона

Сигнал фона соответствует нулевой концентрации определяемого компонента, обусловлен примесями реактива, влиянием мешающих компонентов либо соответствует шумам прибора.

Для осуществления химического анализа необходимо знать точный вид градуировочной функции.

Для гравиметрического и титриметрического анализа вид ƒ известен заранее.

Такие методы не нуждаются в экспериментальном определении градуировочной функции ƒ и называются абсолютными.

Большинство остальных методов, которые используются для анализа, для них не известны функции f, требуется предварительное экспериментальное установление f (например инструментальные)

Такие методы называютсятся относительными, а процедура построения ƒ называется градуировкой.

Для осуществления процесса градуировки необходим набор стандартных образцов с точно установленным содержанием данного компонента.

Стандартный образец (С.О.) – вещества или материалы с достаточно точно известными и официально аттестованными значениями величин, характеризующих их химический состав, свойства либо некоторые физико-химические или технические параметры.

С.О. изготавливают по специальным технологиям, аттестованные значения величин и показателей, характеризуют С.О., устанавливаются по данным тщательно спланированных исследований, которые проводятся в нескольких наиболее ответственных лабораториях страны несколькими надежными методами.

Сведенья об аттестованных значениях величин, а также др информацию приводят в спец документе.

С.О. используют на стадиях разработки освоения, эксплуатации или совершенствования методик, для контроля правильности результатов анализа в процессах добычи и использования минерального сырья, тех контроле и в области здравоохранения.

Создание СО в общем случае включает в себя следующие этапы:

а) разработка технического задания на СО, включающего проект программы и (или) методики аттестации;

б) проведение исследований и экспериментальных работ по изготовлению СО;

в) установление метрологических характеристик СО в соответствии с программой и методикой аттестации;

г) разработка технической и нормативной документации на СО, оформление отчета о разработке СО;

д) проверка технической документации на тип СО и метрологическая экспертиза (МЭ) документации на СО;

е) утверждение СО, его регистрация.
СО предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для:

- поверки: калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа;

- метрологической аттестации методик выполнения измерений (далее - МВИ);

- контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.

Чтобы установить правильность результата какого-либо материала из имеющихся в лаборатории С.О. выбирают тот, который по своему составу больше приближается к анализируемому объекту. Анализ образцов и пробы проводится параллельно.

Способ внешних стандартов
Наиболее простой и распространенный способ градуировки - способ внешних стандартов. Его часто называют также способом "обычной" градуировки либо способом "градуировочного графика".В этом способе берут ряд СО с содержанием определяемого компонента c₁, c₂,... c_n, проводят с ними все необходимые согласно методике аналитические процедуры и измеряют их аналитические сигналы (y₁, y₂,... y_n, соответственно). По полученным парам экспериментальных значений (c_i, y_i) строят зависимость y от c и аппроксимируют ее подходящей алгебраической функцией либо графически (рис. 1). При этом обычно стараются выбирать такие условия анализа, чтобы эта зависимость была линейной. Затем анализируют неизвестный образец, измеряют его аналитический сигнал yx и с использованием полученной градуировочной функции находят (также алгебраически либо графически) соответствующее ему значение cx. Например, в случае линейной градуировочной функции, описываемой уравнением y = kc + b, неизвестное содержание можно найти как
. Величина b, представляющая собой значение аналитического сигнала при нулевой концентрации определяемого компонента, называется фоновым значением сигнала.

 

5. Виды погрешностей и ошибок. Систематические ошибки, их классификация. Устранение систематических ошибок. Рассмотрите на конкретном примере:

---

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 57; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!