Методы аналитической химии. Классификации методов определения. На основании предложенной классификации представьте методы определения железа, каковы их преимущества и недостатки.
Методы аналитической химии разделяют в соответствии с операциями, использованными в хим. анализе
А) методы отбора проб
б) методы разложения проб
в) методы разделения компонентов
г) методы обнаружения
д) метод определения
Практически все методы определения основаны на зависимости между составом вещества и его экстенсивными свойствами.
Экстенсивные свойства:
ü Масса осадка
ü ОВ емкость
ü Объем титранта
ü Сила тока
ü Интенсивность спектральной линии
ü Радиоактивность
ü Интенсивность окраски
ü Электропроводимость
При проведении количественного химического анализа сначала измеряют экстенсивные свойства, т.е. получают аналитический сигнал, далее по нему находят содержание определяемого компонента.
Метод анализа - достоверный универсальный теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определенному компоненту и анализируемому объекту.
Когда говорят о методе анализа, то имеют в виду:
ü Принцип, положенный в основу анализа
ü Количественное выражение связи между составом и экстенсивными свойствами
ü Отработанные приёмы техники осуществления
ü Устройство для практической реализации
ü Способы обработки результатов
Классификация методов анализа
1)По характеру измеряемого свойства или по способу регистрации соответствующего сигнала: химические, физические, биологические.
|
|
2)в зависимости от способа использования реакции
X+R=P (опр. В-ва, реагент, продукт)
1)измеряют количество образовавшегося продукта (гравиметрия, фотометрия)
2)измеряют количество реагента израсходанного на реакцию с определяемым веществом (титриметрия)
3)фиксируются изменения происходящие с определяемым веществом
3. По типу химической реакции
А) основанные на кислотно-основных реакциях
Б) основанные на реакциях комплексообразования
В) основанные на окислительно-восстановительных реакциях
Метод анализа. Выбор метода анализа. Этапы анализа. Рассмотрите на примере дихроматометрического способа определения железа в рудах. Преимущества данного способа определения. Редокс-индикаторы, применяемые в дихроматометрии.
Метод анализа - достоверный универсальный теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определенному компоненту и анализируемому объекту.
Критерии выбора метода:
1)концентрация вещества в растворе
2) количество пробы
3)количество образцов
4)качественный состав образца
Если концентрация велика- используют химические методы анализа; мала- физические
Чем меньше количество пробы, тем чаще используют физический анализ
|
|
Если анализ единичный, то используют химические методы, т.к. физические методы, в частности приборы, необходимо длительно калибровать. А так же необходимы стандартные образцы, по которым проводится калибровка. А вот для серийных анализов, физические методы удобнее.
5)содержание компонентов в образце
- основной: ω=5-100% (химические методы)
-побочный: ω=0,01-5% (химические и физико-химические методы)
-следовый: ω<0,01% (физико-химические, физические и биологические методы)
6)метрологические характеристики:
Правильность -качество химического анализа, отображающее близость к нулю систематической погрешности
Воспроизводимость - характеризует степень близости друг к другу единичный определений (рассеяние единичных результатов относительно среднего значения
Точность - собирательная характеристика метода или методики, включающая их правильность и воспроизводимость.
Чувствительность - величина, определяемая минимальным количеством вещества, которое можно обнаружить данным методом
7)быстрота
8)стоимость
Этапы анализа:
1. отбор пробы
Главный критерий- представительность- химический состав пробы должен отражать состав всего анализируемого объекта
|
|
Отдельные порции анализируемого объекта берутся в разных точках- первичная проба
Из первичной пробы путем сокращения получают лабораторную пробу 1-25 кг, которую делят на три части
-для предварительный анализов
-для анализа
-для возможных арбитражных анализов
2. Перевод пробы в требуемое агрегатное состояние
Перевод в раствор:
ü Вода
ü Минеральные кислоты: HCl, H2SO4, H3PO4, HNO3, H3BO3
ü Плавни: Na2CO3, NaOH, Na2O2, NH4Cl, K2S2O7, CaO, Na2B4O7
Переведение образца в раствор не должно сопровождаться потерей определяемого элемента, а так же загрязнением пробы.
3. Отделение мешающих компонентов или их маскирование, концентрирование
4. Перевод определяемого компонента в аналитическую активную форму
5. Проведение, измерение величины аналитического сигнала.
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 63; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!