Распределительная хроматография. Бумажная хроматография (хроматография на бумаге)
Основана на использовании различий в растворимости распределяемого вещества в двух контактирующих несмешивающихся жидких фазах. Обе фазы – ПФ и НФ – жидкие фазы. При перемещении жидкой ПФ вдоль жидкой НФ хроматографируемые вещества непрерывно перераспределяются между обеими фазами. К распределительной относится бумажная.
Бумажная хроматография (хроматография на бумаге).
1. Нормальнофазная (ПФ-неполярный органический растворитель, НФ- вода)
2. Обращеннофазная (ПФ-вода, НФ – неполярный органический растворитель)
Это жидкость - жидкостная распределительная хроматография.
Требования к хроматографической бумаге:
1. готовится из высококачественных, высоковолокнистых сортов хлопка.
2. однородна по плотности и толщине
3. химически чистая
4. инертна по отношению к ПФ и НФ
Недостатки БХ:
1. процесс разделения зависит от состава и свойств бумаги
2. низкая воспроизводимость результатов
3. очень низкая скорость хроматографирования
Техника выполнения: на полоску хроматографической бумаги на линию старта наносят каплю анализируемого раствора, содержащего смесь разделяемых веществ. После испарения растворителя бумагу ниже линии старта помещают в ПФ, располагая вертикально. Закрывают камеру крышкой и проводят хроматографирование до тех пор, пока ПФ не достигнет обозначенной на бумаге линии фронта растворителя. После бумагу сушат и проводят детектирование пятен и идентификацию компонентов смеси.
|
|
|
Осадочная хроматография.
Сущность метода. Осадочная хроматография основана на использовании химических реакций осаждения разделяемых компонентов смеси с реагентом-осадителем, входящим в состав НФ. Разделение осуществляется вследствие неодинаковой растворимости образующихся соединений, которые переносится подвижной фазы с различной скоростью: менее растворимые вещества переносится с ПФ медленнее, чем более растворимые.
Хроматограмма. Параметры удерживания.
Хроматограмма – это зарегистрированная во времени последовательность показаний регистратора. Каждому разделенному компоненту смеси соответствует свой пик. По оси абсцисс откладывается время (или расстояние), по оси ординат-величина аналитического сигнала.
Параметры удерживания:
Время удерживания( t )-качественная характеристика каждого компонента; измеряется от момента вводы пробы до момента выхода максимума пика. Зависит от природы хром.вещества и газа-носителя, скорости прохождения ПФ через колонку,от природы и массы НФ,Т,длина колонки.Чем выше коэффициент распределения хром.вещ.,тем больше и его время удержания.
Исправленное время удержания-это время, в течении которого данный компонент находится в НФ.Оно пропорциан. коэффиценту распределения данного компонента разделяемой смеси.t1=t1-t0
|
|
|
Коэффицент емкости( k )-равен отношению исправленного времени удержания t=t-t0 данного компонента к t0:k=(t-t0)/t0.Чем выше К, тем большее время находится в НФ компонент.
Объем удерживания-равный объему ПФ,котрый выносит из колонки все данное вещество. Объём удержания зависит от скорости и движения ПФ и равен:V=tv
Коэффициент удержания( R )-это отношение скорости перемещения w данного компонента вдоль хром. колонки к скорости движения потока газа-носителя.
Дата добавления: 2020-04-25; просмотров: 311; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!