Проба на присутствие анионов неустойчивых кислот.
Если при подкислении анализируемого раствора до рН >2 разбавленной серной кислотой и нагревании наблюдается выделение пузырьков газа, то это означает, что в растворе могут присутствовать анионы SO32-, S2O32-, CO32-, S2-, NO2—. Желто-бурый цвет газа указывает на присутствие нитрит-ионов. Помутнение раствора при его подкислении свидетельствует о наличии в нем S2O32- ионов, разлагающихся с выделением элементарной серы.
Проба па присутствие анионов первой аналитической группы
Если анионы первой аналитической группы имеются в растворе, то при добавлении к нему раствора ВаСl2 при рН=7-9 выпадает белый осадок. Все малорастворимые соли бария, кроме сульфата бария BaSO4, растворяются при подкислении раствора, поэтому если полученный осадок полностью растворяется при прибавлении раствора НСl, то в растворе отсутствуют ионы SO42-.
Проба на присутствие анионов второй аналитической группы
Если в анализируемом растворе присутствуют анионы второй аналитической группы, то при добавлении к нему азотнокислого раствора AgNO3 образуется осадок. Если осадок не выпадает, то это означает, что анионы второй аналитической группы в анализируемом растворе отсутствуют (возможно, присутствие ионов BrO3—).
Проба на присутствие анионов-окислителей.
Наличие анионов-окислителей (NO2—, NO—, ВrО3—) устанавливают реакцией с KJ и сернокислой среде (рН ~ 1) в присутствии раствора крахмала. Окислители переводят ионы J в йод J2, при образовании которого крахмальный раствор окрашивается в синий цвет.
|
|
Проба на присутствие анионов-восстановителей.
Наличие анионов-восстановителей устанавливают реакцией с йодом (раствор йода обесцвечивается, поскольку йод в нейтральной или слабокислой среде окисляет анионы-восстановители S2-, SO32-, S2O32-, С2O42-, Br—, J—, SCN—, NO2—).
Первая группа:
Открытие H 2 SO 4 : с хлоридом бария выпадает белый осадок, который не растворим в соляной кислоте.
Открытие СО3:
- В отсутствии SO3 и S2O3 по выделению СО2 при подкислении (по помутнению известковой воды)
- В присутствии SO3 и S2O3 их маскируют с помощью Н2О2, KMnO4 K2Cr2O7(окисление до SO4 2- и S4O6 2-)
Открытие SO32- :
- В отсутствии S и S2O3 при подкислении выделение газообразного SO2(обесцвечивание раствора йода или перманганата)
- В присутствии S S2O3:
1. осаждение SO3 в виде SrSO3, с последующим растворением в кислоте
2. при прибавлении раствора йода происходит обесцвечивание
Открытие S 2 O 3 : при подкислении серной или хлороводородной кислотой происходит помутнение раствора(выделяется элементарная сера)
Открытие C2O4 :
- при отсутствии CO3 и анионов восстановителей – реакция с KMnO4 в сернокислой среде при нагревании(обесцвечивание раствора)
- в присутствии мешающих ионов:
1. C2O4 ионы отделяют в виде CaC2O4(хлоридом кальция в уксуснокислой среде при нагревании)
|
|
2. Обрабатывают осадок H2SO4 при нагревании
3. Открывают C2O4 в растворе с помощью перманганата
Открытие F - : по обесцвечиванию тиоционатных комплексов Fe3+
Вторая группа:
Открытие SCN- :
- При отсутствии аниона йода – с FeCl3 в кислой среде
- В присутствии йода – йод маскируют органическим экстрагентом (органическая фаза окрашивается в фиолетовый цвет)
Открытие Cl- :
- В присутствии SCN и CN ионов- осаждение в виде AgCl с последующим растворением в NH3 и NH4CO3
Открытие Br - и J - при совместном присутствии:
- К раствору прибавляют хлорную воду, серную кислоту и органический экстрагент (свободный йод окрашивает органическую фазу в фиолетовый цвет)
- При дальнейшем присутствии хлорной воды, йод окисляется до JO3(фиолетовый цвет исчезает), а Br- окрашивает органический слой в желто-бурый цвет.
Открытие BrO 3 : по выделению свободного брома при реакции с бромид-ионами в кислой среде (бурые пары или окрашивание органического слоя в желто-бурый цвет)
Открытие S 2- : при подкислении HCl из раствора выделяется H2S (почернение бумаги, смоченной солью свинца)
Третья группа:
Открытие NO 2 : с реактивом Грисса-Илошвая и с антипирином
|
|
- Удаление – нагревание с солью аммония
Открытие NO 3 : проводят после удаления нитрит ионов.
- С дифениламином и антипирином
Открытие CH 3 COO : реакция образования уксусноэтилового эфира (приятный запах)
Дата добавления: 2020-04-25; просмотров: 559; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!