Проба на присутствие анионов неустойчивых кислот.



Если при подкислении анализируемого раствора до рН >2 разбавленной серной кислотой и нагревании наблюдается выделение пузырьков газа, то это означает, что в растворе могут присутствовать анионы SO32-, S2O32-, CO32-, S2-, NO2—. Желто-бурый цвет газа указывает на присутствие нитрит-ионов. Помутнение раствора при его подкислении свидетельствует о наличии в нем S2O32- ионов, разлагающихся с выделением элементарной серы.

Проба па присутствие анионов первой аналитической группы

Если анионы первой аналитической группы имеются в растворе, то при добавлении к нему раствора ВаСl2 при рН=7-9 выпадает белый осадок. Все малорастворимые соли бария, кроме сульфата бария BaSO4, растворяются при подкислении раствора, поэтому если полученный осадок полностью растворяется при прибавлении раствора НСl, то в растворе отсутствуют ионы SO42-.

Проба на присутствие анионов второй аналитической группы

Если в анализируемом растворе присутствуют анионы второй аналитической группы, то при добавлении к нему азотнокислого раствора AgNO3 образуется осадок. Если осадок не выпадает, то это означает, что анионы второй аналитической группы в анализируемом растворе отсутствуют (возможно, присутствие ионов BrO3—).

Проба на присутствие анионов-окислителей.

Наличие анионов-окислителей (NO2—, NO—, ВrО3—) устанавливают реакцией с KJ и сернокислой среде (рН ~ 1) в присутствии раствора крахмала. Окислители переводят ионы J в йод J2, при образовании которого крахмальный раствор окрашивается в синий цвет.

Проба на присутствие анионов-восстановителей.

Наличие анионов-восстановителей устанавливают реакцией с йодом (раствор йода обесцвечивается, поскольку йод в нейтральной или слабокислой среде окисляет анионы-восстановители S2-, SO32-, S2O32-, С2O42-, Br—, J—, SCN—, NO2—).

Первая группа:

Открытие H 2 SO 4 : с хлоридом бария выпадает белый осадок, который не растворим в соляной кислоте.

Открытие СО3:

  • В отсутствии SO3 и S2O3 по выделению СО2 при подкислении (по помутнению известковой воды)
  • В присутствии SO3 и S2O3 их маскируют с помощью Н2О2, KMnO4 K2Cr2O7(окисление до SO4 2- и S4O6 2-)

Открытие SO32- :

  • В отсутствии S и S2O3  при подкислении выделение газообразного SO2(обесцвечивание раствора йода или перманганата)
  • В присутствии S S2O3:

1. осаждение SO3 в виде SrSO3, с последующим растворением в кислоте

2. при прибавлении раствора йода происходит обесцвечивание

Открытие S 2 O 3 : при подкислении серной или хлороводородной кислотой происходит помутнение раствора(выделяется элементарная сера)

Открытие C2O4 :

  • при отсутствии CO3 и анионов восстановителей – реакция с KMnO4 в сернокислой среде при нагревании(обесцвечивание раствора)
  • в присутствии мешающих ионов:

1. C2O4 ионы отделяют в виде CaC2O4(хлоридом кальция в уксуснокислой среде при нагревании)

2. Обрабатывают осадок H2SO4 при нагревании

3. Открывают C2O4 в растворе с помощью перманганата

Открытие F - : по обесцвечиванию тиоционатных комплексов Fe3+

Вторая группа:

Открытие SCN- :

  • При отсутствии аниона йода – с FeCl3 в кислой среде
  • В присутствии йода – йод маскируют органическим экстрагентом (органическая фаза окрашивается в фиолетовый цвет)

Открытие Cl- :

  • В присутствии SCN и CN ионов- осаждение в виде AgCl с последующим растворением в NH3 и NH4CO3

Открытие Br - и J - при совместном присутствии:

  • К раствору прибавляют хлорную воду, серную кислоту и органический экстрагент (свободный йод окрашивает органическую фазу в фиолетовый цвет)
  • При дальнейшем присутствии хлорной воды, йод окисляется до JO3(фиолетовый цвет исчезает), а Br- окрашивает органический слой в желто-бурый цвет.

Открытие BrO 3 : по выделению свободного брома при реакции с бромид-ионами в кислой среде (бурые пары или окрашивание органического слоя в желто-бурый цвет)

Открытие S 2- : при подкислении HCl из раствора выделяется H2S (почернение бумаги, смоченной солью свинца)

Третья группа:

Открытие NO 2 : с реактивом Грисса-Илошвая и с антипирином

  • Удаление – нагревание с солью аммония

Открытие NO 3 : проводят после удаления нитрит ионов.

  • С дифениламином и антипирином

Открытие CH 3 COO : реакция образования уксусноэтилового эфира (приятный запах)


Дата добавления: 2020-04-25; просмотров: 559; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!