Исследование процесса гидрирования высоконеодимовых сплавов
Описание экспериментальной установки
Исследование процесса гидрирования РЗМ-содержащих материалов проводили на установке, представленной на рисунке 28.
Установка включает вакуумный пост, позволяющий вакуумировать систему до остаточного давления 10 – 1000 Па, газовую рампу с гелием и водородом, систему обезвоживания газов с помощью силикагеля, систему очистки водорода с помощью никелида лантана, реактор для исследования кинетики процесса в изотермических условиях, а также систему регистрации температуры и давления в реакторе и коммуникациях.
1,2 – баллоны с водородом и гелием; 3 – колонка с осушителем; 4 – ёмкость с никелидом лантана (аккумулятор водорода); 5,7 - шахтные печи; 6 - реактор гидрирования; 8 – вакууметр термопарный; 9 – форвакуумный насос ВН-1; 10 – диффузионный насос; 11 – дожигатель водорода; Т1,Т3 – датчики температуры в печах; Т2 – датчик температуры образца; P1,P2 – мановакууметры; Р3 – измеритель давления "Сапфир"; Р4 – манометр; В1…В15 – вакуумные вентили.
Рисунок 28 – Схема экспериментальной установки
Скорость процесса гидрирования контролировали по изменению давления в реакторе с помощью автоматического манометра "Сапфир" с точностью (±1) %, а общее давление в коммуникациях - прецизионными стрелочными мановакууметрами. В процессе исследований вели непрерывную регистрацию изменения температуры в образце с помощью термопары ТХА.
|
|
|
Объект исследования
Основным объектом исследования был высоконеодимовый сплав (лигатура) — Nd(70% мас.) - Fe (30% мас.), основные характеристики, которого представлены в таблице 7.
Дополнительно были исследованы:
- стандартный магнитный сплав на основе Nd-Fe-B, содержащий 32-34 % мас. неодима;
- лигатуры на основе SmFe, PrFe и др.;
- низконеодимовый быстрозакаленный сплав Nd-Fe-B, содержащий 28 % мас. неодима.
Все сплавы были получены внепечным кальцитермическим восстановлением соответствующих фторидов [41].
Таблица 7 – Химический состав и плотность высоконеодимового сплава (лигатуры) Nd-Fe
| Плотность, кг/см3 | Химический состав | ||||||
| Nd | Fe | Pr | Ca | C | N | O | |
| 7,31 | 68,9 | 30,0 | 1,0 | 0,01 | 0,001 | 0,01 | 0,01 |
Описание методик проведения экспериментов и анализов
Подготовка водорода. Систему откачивали с помощью форвакуумного насоса до остаточного давления 1000 Па. Водород из баллона (1) пропускали через колонку с селикогелем(3) и заполняли емкость с никелидом лантана(4). Далее поднимали давление водорода до 1 МПа и следили за поглощением водорода никелидом лантана по изменению давления в системе. После прекращения падения давления баллон с никелидом лантана считался готовым к работе. Навеска никелида лантана массой 0,5 кг в баллоне позволяла аккумулировать 75 л водорода.
|
|
|
Подготовка РЗМ – содержащих материалов. Слитки лигатуры или сплава массой 3-3,5 кг предварительно дробили на гидравлическом прессе и затем измельчали на щековой дробилке ЩДС до крупности кусков 5-10 мм.
Проведение экспериментов и анализов. 3-5 г материала помещали в чашку из нержавеющей стали и взвешивали на аналитических весах. В ряде случаев, для металлографического исследования изменения поверхности образца во время гидрирования в качестве навески использовали шлиф лигатуры. Чашку с образцом помещали в реактор, который затем вакуумировали до остаточного давления 100 – 1000 Па. Использование более низкого остаточного давления – до 1 Па на результатах экспериментов существенно не сказалось.
Далее реторта (6) заполнялась водородом из баллона с никелидом лантана (3) и проводилась запись изменения давления. Было исследовано влияние следующих параметров на скорость гидрирования:
- давления водорода в реторте;
- температуры процесса гидрирования;
- избытка водорода.
По результатам проведенных экспериментов строили графики зависимости давления водорода от времени и температуры, которые подвергали, в дальнейшем математической обработке.
|
|
|
Структурные изменения, происходящие в материалах, исследовали на рентгенофазовом анализаторе Дрон - 4.0 с медным катодом.
Удельную поверхность образцов определяли методом БЭТ по тепловой десорбции аргона с внутренним эталоном [2]. Перед проведением измерений все образцы прогревали в токе газов Ar и He при температуре 120°С в течение 0.5 ч.
Дата добавления: 2020-01-07; просмотров: 193; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!