ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММЫ Sn – Pb С ПОМОЩЬЮ
МЕТОДА ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
(Лабораторная работа)
4.1 Цель работы
Освоить методику эксперимента, научиться обрабатывать данные графически, найти на кривых охлаждения критические точки и построить диаграммы состояния сплавов.
4.2 Задание
4.2.1 Изучить справочные данные. Ознакомиться с устройством и работой приборов, используемых в работе.
4.2.2 Провести эксперимент и занести полученные данные в таблицы 4.1 и 4.2.
4.2.3 Написать отчёт.
4.3 Оборудование и материалы на рабочем месте.
4.3.1 Установка для термоанализа.
4.3.2 Секундомер.
4.3.3 Сплавы различной концентрации.
4.3.4 Древесный уголь.
4.4 План выполнения работы
4.4.1 Зарисовать установку для термоанализа.
4.4.2 Описать сущность и методику термоанализа.
4.4.3 Подготовить таблицу для результатов эксперимента (таблица 4.1).
4.4.4 Поочередно нагреть каждый сплав до температуры, превышающей на 50°С температуру плавления.
Таблица 4.1.Протокол изменения температуры
| № пп | Время охлаждения, τ, с | Концентрация сплавов Sn – Pb% | ||
| 80–20 | 62–38 | 35–65 | ||
| Температура сплава Тº,С | ||||
| (Начертить таблицу на 20 замеров) | ||||
|
| ||||
|
| ||||
|
| ||||
4.4.5 Извлечь тигель из печи, установить термопару.
4.4.6 После понижения температуры на 15–20ºС измерять температуру с помощью гальванометра через каждые 30 с (без остановки секундомера) до температуры на 30ºС ниже температуры полного затвердевания. Полученные данные занести в таблицу 4.1.
|
|
|
4.4.7 По результатам замеров построить кривые охлаждения металлов и их сплавов на миллиметровой бумаге размером 220×450 мм.
4.4.8 На кривых охлаждения выявить критические точки, определить их температуры, данные занести в таблицу 4.2.
4.4.9 На миллиметровой бумаге построить диаграмму состояния сплавов, перенеся критические точки исследуемых сплавов с кривых охлаждения (цена деления: 10мм – 10%).
Таблица 4.2 – Критические температуры сплавов системы «олово–свинец»
| %–е содержание в сплаве | Критические температуры Т, °С | ||
| Sn | Pb | начало кристаллизации | конец кристаллизации |
| 100 | 0 | ||
| 80 | 20 | ||
| 62 | 38 | ||
| 35 | 65 | ||
| 0 | 100 | ||
4.5 Справочные данные
Исследованиями русских ученых П.П.Аносова, Д.К. Чернова, П.С. Курнакова и других было установлено, что свойства металлов и сплавов изменяются в зависимости от их химического состава и температуры нагрева. Существует много методов исследования сплавов (термический, микроструктурный, рентгеноструктурный, дилатометрический).
Для изучения превращений в металлах и сплавах при нагревании и охлаждении применяется метод термического анализа, который относится к физическим методам исследования. Он основан на том, что любые превращения, происходящие в металле или сплаве (плавление при нагревании, кристаллизация при охлаждении, изменение кристаллического строения в твердом состоянии), сопровождаются тепловым эффектом – выделением тепла при охлаждении или поглощением его при нагреве.
|
|
|
Выделение или поглощение тепла объясняется работой, связанной с созданием или разрушением кристаллической решетки. Обнаружить процесс кристаллизации или плавления можно по изменению скорости охлаждения или нагревания сплава на установке (рисунок 4.1).
Рисунок 4.l – Схема установки для определения критических точек методом
термоанализа: 1 – нагревательное устройство; 2 – тигель со сплавом;
3 – термопара; 4 – гальванометр.
Исследуемый сплав нагревают в тигле до жидкого состояния, выключают нагрев и проводят замеры температуры через равные промежутки времени с помощью термопары и гальванометра. Значения температуры заносятся в таблицу 4.1. Изменение скорости нагрева или охлаждения можно обнаружить, если полученные данные обработать графически в координатах, где по вертикали откладывают изменение температуры сплава через равные промежутке времени, а по горизонтали – время, τ, с. Полученные точки соединяют линией, которая называется кривой охлаждения. На кривой охлаждения есть точки, в которых скорость охлаждения сплава изменяется, следовательно, при этой температуре в нем происходят какие–то изменения. Температурные точки на кривой охлаждения (или нагрева), в которых происходят изменения в состоянии сплава (плавление, кристаллизация, перекристаллизация), называются критическими точками.
|
|
|
Рисунок 4.2 – Кривые охлаждения: а – чистого металла; б – сплавов.
На кривой охлаждения чистого металла (рисунок 4.2 а) на участке 1 – 1' температура какое–то время не изменяется. Это указывает на то, что выделяющееся в процессе кристаллизации тепло компенсирует потери его в окружающую среду.
У чистого металла кристаллизация начинается более активно, у сплавов этот процесс связан с образованием меньшего числа кристаллов и, следовательно, с выделением незначительного количества энергии, скорость охлаждения на участке 1–2 (рисунок 4.2 б) только замедлилась. Кривые охлаждения сплавов показывают, что процесс кристаллизации (плавления) идет в определенном интервале температур.
|
|
|
Термический анализ позволяет выявить критические точки сплавов с различной концентрацией. При исследовании сплавов олова и свинца с помощью этого метода был получен результат (рисунок 4.3 а). Критические точки чистого олова появились при температуре 2320С. Температура кристаллизации свинца согласно кривой охлаждения 327ºС.
На кривой охлаждения сплава концентрации 62% Sn и 38% Pb температуры начала и конца кристаллизации совпали. Это позволяет сделать вывод, что оба компонента начинают образовывать кристаллические решётки одновременно в т.1. Исходное соотношение сохраняется в жидкой фазе до конца кристаллизации (т. 11), микроструктура сплава представляет собой хорошо образованную механическую смесь олова и свинца – эвтектику. Сплав равновесной концентрации называется эвтектическим. Он кристаллизуется при температуре 182°С.
Сплавы с большим содержанием олова называют доэвтектическими, с меньшим – заэвтектическими. Процесс кристаллизации в этих сплавах проходит в интервале температур и начинается с образования кристаллов компонента, избыточного в сравнении с эвтектическим составом. В доэвтектических сплавах таким компонентом является слово, в заэвтектических – свинец.
По мере снижения температуры количество жидкой фазы уменьшается, а её концентрация вследствие кристаллизации одного из компонентов приближается к равновесной – эвтектической. В т. 2 жидкая фаза любого сплава имеет состав: 62% Sn и 38% Pb. В т. 2 начинается кристаллизация обоих компонентов одновременно, т.е. образуется эвтектика. Заканчивается кристаллизация в т. 21.
По полученным критическим точкам строят диаграмму состояния сплавов в координатах температура – концентрация. Построение ведется следующим образом (рисунок 4.3). Горизонтальный участок оси делят на 10 частей, каждая точка оси характеризует сплав, соотношение компонентов которого указывают деления на оси. Слева направо увеличивается до 100% содержание того компонента, который в названии диаграммы указан справа.
Зная концентрацию исследуемых сплавов, находят их на оси абсцисс, и через полученные точки проводят вертикали, на которые переносят критические точки с соответствующих кривых охлаждения. Соединив критические точки, указывающие начало кристаллизации различных сплавов, получают линию АСВ «ликвидус», т.е. жидкий. Критические точки, ниже которых сплавы находятся в твердом состоянии, образуют линию «солидус» т.е. твердый (линия ДCF).
Анализируя диаграмму, можно сказать, что доэвтектические сплавы в интервале температур между ликвидусом и солидусом состоят из жидкой фазы и кристаллов олова. Заэвтектические – из жидкой фазы и кристаллов свинца.
Ниже линии солидус сплавы находятся в твердом состоянии в виде крупных кристаллов избыточного компонента на фоне механической смеси мелких кристаллов олова и свинца (эвтектики).
Диаграммы состояния описывают превращения в различных сплавах при изменении температуры. Они помогают определить начало плавления, конец кристаллизации, выявить структурные составлявшие, что позволяет предположить их механические, технологические и физико–химические свойства. Диаграммы сплавов используют при назначении режимов термической обработки, при выборе температурного интервала обработки металлов давлением и т.д.
Рисунок 4.3 – Схема построения диаграммы состояния сплавов:
а – кривые охлаждения; б – диаграмма
4.6 Содержание отчёта
В отчёт следует записать: цель работы, зарисовать установку для термоанализа, описать сущность и методику термоанализа, протокол измерения температуры, на миллиметровке фаз, построить кривые охлаждения и диаграмму Sn – Pb, дать оценку эксперименту (сделать выводы).
4.7 Вопросы для контроля
4.7.1 Указать назначение термического анализа.
4.7.2 Объяснить методику термического анализа.
4.7.3 Какие точки называются критическими?
4.7.4 В каких координатах строятся кривые охлаждения?
4.7.5 Какое практическое значение имеет диаграмма?
4.7.6 В каких координатах строится диаграмма состояния сплавов?
4.7.7 В какой последовательности идет процесс кристаллизации эвтектического, доэвтектического и заэвтектического сплавов?
Дата добавления: 2019-01-14; просмотров: 1949; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!