Реакция образования уксусноэтилового эфира

⇐ ПредыдущаяСтр 7 из 8Следующая ⇒

Ацетаты и уксусная кислота взаимодействуют с 95% спиртом этиловым в присутствии кислоты серной концентрированной с образованием этилацетата:

Методика: 2 мл раствора ацетата нагревают с равным количеством кислоты серной концентрированной и 0,5 мл 95% спирта этилового, ощущается запах этилацетата.

22.1.2. Реакция образования комплексной соли железа (III)

Ацетаты в нейтральной среде взаимодействуют с раствором железа (III) хлорида с образованием комплексной соли красного цвета:

Методика: К 2 мл нейтрального раствора ацетата прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида; появляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при прибавлении разведенных минеральных кислот.

Определение тартрат-иона

Лекарственные вещества, содержащие тартрат-ион:

Реакция образования тартрата калия

Лекарственные вещества - соли винной кислоты в нейтральной среде взаимодействуют с калия хлоридом с образованием белого осадка:

Методика: К 1 мл раствора тартрата прибавляют кристаллик калия хлорида, 0,5 мл 95% спирта этилового, образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Реакция окисления

Тартраты в присутствии кислоты серной концентрированной и резорцина окисляются с образованием продукта, окрашенного в вишнево-красный цвет.

Методика: 0,25 мл раствора тартрата нагревают с 1мл кислоты серной концентрированной и несколькими кристалликами резорцина, через 15-30 секунд появляется вишнево-красное окрашивание .

22.3. Определение цитрат-иона

Лекарственные вещества, содержащие цитрат-ион:

Реакция осаждения

Лекарственные вещества, содержащие цитрат-ион, при взаимодействии с кальция хлоридом и нагревании образуют белые осадки цитрата кальция:

Методика: К 1 мл нейтрального раствора цитрата прибавляют 1 мл раствора кальция хлорида; раствор остается прозрачным; при кипячении образуется белый осадок, растворимый в разведенной кислоте хлористоводородной.

Реакция с уксусным ангидридом

Методика: К 0,002 г лекарственного вещества прибавляют уксусного ангидрида и нагревают, через 20-40 секунд появляется красное окрашивание.

Определение бензоат-иона

Лекарственные вещества, содержащие бензоат-ион:

22.4.1. Реакция комплексообразования с железа (III) хлоридом

Лекарственные вещества, содержащие бензоат-ион, бензойную кислоту, образуют комплексную соль с раствором железа (III) хлорида:

Методика: К 2 мл нейтрального раствора бензоата прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида; образуется розовато-желтый осадок, растворимый в эфире.

Определение салицилат-иона

Лекарственные вещества, содержащие салицилат-ион:

22.5.1. Реакция комплексообразования с раствором железа (III) хлорида

При взаимодействии веществ, содержащих салицилат-ион, с раствором железа (III) хлорида образуется комплекс, окрашенный в сине-фиолетовый или красно-фиолетовый цвет:

Методика: К 1 мл нейтрального раствора салицилата прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида; образуется комплекс, окрашенный в сине-фиолетовый (рН 4) или красно-фиолетовый (рН > 4) цвет.

23. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИНА

Лекарственные вещества, содержащие пиридиновый цикл:

Реакция идентификации производных пиридина со свободными α,α¹ -положениями основана на получении полиметиновых красителей. Пиридиновое кольцо, как известно, устойчиво к гидролитическому действию кислот и оснований; в то же время цикл четвертичных пиридиниевых солей легко расщепляется под влиянием щелочей. В качестве реагентов, образующих соль пиридиния, применяют обычно 2,4-динитрохлорбензол, бромродан, бромциан, хлорродан . Затем при действии щелочи происходит размыкание пиридиниевого цикла и образуется производное глутаконового альдегида, т.е. полиметиновое основание, окрашивающее раствор в буро-красный цвет. Производные глутаконового альдегида - малоустойчивые соединения, которые в результате гидролиза превращаются в глутаконовый альдегид, существующий в двух таутомерных формах. Натриевая соль енольной формы глутаконового альдегида имеет желтую окраску.

Методика: К 0,01-0,02 г лекарственного вещества (кислоты никотиновой, никотинамида, изониазида) прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл спирта этилового 95% и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения добавляют 2 капли растора натрия гидроксида - появляется желто-бурое или буровато-красное окрашивание.

Br₂ + NH₄SCN → BrSCN + NH₄Br

Методика: К 1 мл 1% раствора кислоты никотиновой прибавляют 1 мл раствора роданбромидного реактива, затем 0,02 г прокаина (новокаина), анилина или др. первичного ароматического амина и по каплям раствор гидроксида натрия до нейтральной реакции. Появляется желтое окрашивание.

Приготовление роданбромидного реактива: К 1 мл 0,1 м раствора бромата калия прибавляют 0,05 г калия бромида, 0,1 мл разведенной соляной кислоты и по каплям (до обесцвечивания) 0,1 м раствор роданида аммония.

24. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОИЗВОДНЫХ НИТРОФУРАНА

Лекарственные вещества производные нитрофурана:

Производные 5-нитрофурана при действии щелочей образуют окрашенные аци-соли. Изменение окраски происходит вследствие перераспределения электронной плотности, депротонирования гидразидной группы и удлинения цепи сопряжения:

При действии концентрированных растворов щелочей и при нагревании реакция идет с раскрытием фуранового цикла:

Для идентификации препаратов данной группы реакцию со щелочью проводят в разных растворителях (ацетон, диметилформамид, спирт), при этом у разных препаратов наблюдают различные окраски продуктов реакции.

Методика: 1). 0,01-0,02 г вещества (нитрофурала, нитрофурантоина (фурадонина), фуразолидона, фуразидина (фурагина)) взбалтывают с 5 мл раствора натрия гидроксида, появляется соответствующее окрашивание (см. табл.).

2). 0,01 г лекарственного вещества растворяют или взбалтывают с 5 - 10 мл ацетона и фильтруют, к фильтрату прибавляют 10-20 капель 1 М спиртового раствора калия гидроксида, появляется окрашивание.

3). 0,01 г вещества взбалтывают с 3 мл диметилформамида, появляется окрашивание.

4). 0,01 г вещества взбалтывают с 3 мл диметилформамида и прибавляют 0,5 мл 1 М водноспиртового раствора калия гидроксида, появляется соответствующее окрашивание (см. табл.).

Таблица

Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 2140; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 3 4 5 678 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!