Реакция образования солей с ионами тяжелых металлов
Методика: 0,1 г сульфацетамида натрия растворяют в 3 мл воды, добавляют 1 мл раствора сульфата меди, образуется рсадок голубовато-зеленого цвета, который не меняется при стоянии (отличие от других сульфаниламидов).
Методика: 0,1 г сульфадимезина взбалтывают с 3 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия в течение 1-2 минут и фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфата меди. Образуется осадок желтовато-зеленого цвета, быстро переходящий в коричневый (отличие от других сульфаниламидов).
Аналогично проводят реакции идентификации других сульфаниламидов. Цвет образующегося осадка у сульфатиазола (норсульфазола) грязно-фиолетовый; у этазола - травянисто-зеленый, переходящий в черный; у салазопиридазина - зеленый.
Реакция минерализации
Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария:
Методика:0,1 г вещества (сульфаниламида) осторожно (под тягой)кипятят 5-10 минут в 5 мл кислоты азотной концентрированной. Затем раствор охлаждают, осторожно вливают в5 мл воды, перемешивают и добавляют раствор хлорида бария. Выпадает белый осадок.
19. ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЕРЫ. ВКЛЮЧЕННОЙ В ГЕТЕРОЦИКЛ
Гетероциклически связанная сера при термическом разложении выделяется в виде сероводорода, который можно обнаружить по запаху или с помощью ацетата свинца.
|
|
|
Лекарственные вещества, содержащие серу, включенную в гетероцикл:
Методика:Впробирку или фарфоровую чашку помещают 0,01 г сульфатиазола и нагревают до образования бурого плава. Одновременно ощущается запах сероводорода.
20. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ГАЛОГЕНУГЛЕРОДНОЙ ГРУППЫ
Атомы галогена ворганических веществах связаны с углеродом ковалентной связью, поэтому их обнаруживают после минерализации (термическое разложение, кипячение с кислотой серной концентрированной или сплавление со щелочью).
Идентификация ковалентно связанного йода
Лекарственные вещества, содержащие ковалентно связанный йод:
Йодсодержащие органические соединения при нагревании в сухой пробирке или с кислотой серной концентрированной выделяют молекулярный йод (фиолетовые пары):
20.2. Реакция восстановительной минерализации цинковой пылью в щелочной среде
Лекарственные вещества, содержащие ковалентно связанный бром:
При кипячении галогенсодержащего вещества в растворе гидроксида натрия в присутствии цинковой пыли происходит перевод ковалентно связанного галогена в ионизированное состояние. Затем галогенид щелочного металла идентифицируется соответствующими реакциями:
|
|
|
Методика:0,1 г вещества (бромкамфора и др.) кипятят с2 мл раствора гидроксида натрия и 2 г цинковой пыли в течение 3 минут, охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
21. ИДЕНТИФИКАЦИЯ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ДВОЙНУЮ СВЯЗЬ
Соединения, имеющие в углеродной цепи одну или несколько двойных связей ( 
), называют ненасыщенными или непредельными. Этим веществам свойственны реакции радикального (электрофильного) присоединения, обесцвечивания водного раствора перманганата калия и окисление до дигидроксипроизводного, а также образование окрашенных комплексов с сурьмы хлоридом ( 
).
Лекарственные вещества, содержащие двойную связь:
Лекарственные вещества, содержащие двойную связь, способны присоединять галогены:
Методика: Около 0,005 г хинина сульфата или гидрохлорида растворяют в 5 мл воды и прибавляют по каплям бромную воду, которая обесцвечивается.
22. ИДЕНТИФИКАЦИЯ АНИОНОВ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ
Определение аиетат-иона
Лекарственные вещества, содержащие ацетат-ион:
Лекарственные вещества, представляющие собой сложные эфиры спиртов и уксусной кислоты (ретинола ацетат, токоферола ацетат, кортизона ацетат и др.), при нагревании в щелочной или кислой среде гидролизуются с образованием спирта и уксусной кислоты или ацетата натрия:
|
|
|
или
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 1204; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!