Спирт должен выдерживать пробу на чистоту и проверку на окисляемость



Присутствие отдельных примесей: альдегидов, кислот, эфиров определяют по запаху и на вкус, но количественное содержание этих примесей можно опре­делить только путем проведения химических анализов с использованием специальных химикатов. Чистый спирт не должен содержать примесей более, чем 0,02 г/л свободных кислот, 0,02 % альдегидов, 50 мг/л эфиров, 0,003 % сивушных масел, присутствие фурфурола не допускается.

Определение цвета и прозрачности. В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл Наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса. Небольшое количес­тво испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5-3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предвари­тельного сильного перемешивания производят испыта­ние спирта на запах и вкус.

Определение крепости этилового спирта. Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спи­ртометром (таблица 11).

Проба на чистоту. Объем испытуемого спирта 10 мл наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3-4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1,835).

44


Таблица 11 Плотность и концентрация водно-спиртовой смеси

(при 20 °С)_________

Плотность,   Объемный   Плотность,   Объемный  
г/см'   процент, (°)   Г/СМ*   процент ,(")  
0,954   36,1   0,900   64,0  
0,950   38,8   0,890   68,2  
0,945   41,3   0,880   72,2  
0,940   44,8   0,850   83,3  
0,935   47,5   0,840   86,6  
0,930   50.2   0,825   91,2  
0,925   52,7   0,810   95,4  
0,910   59,7   0,800   97,7  

 

Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовой лампе, дающей пламя высотой 4-5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают, чтобы жидкость хорошо перемешивалась и так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагрева­ние смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагрева­ния длится 30-40 секунд, после чего смеси дают спо­койно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое (после ох­лаждения) колбы переливают в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штативом, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кисло­той, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качества стекла. Резуль­тат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость. Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, напол­няют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 °С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раст­вора марганцовокислого калия (0,2 г марганцовокислого калия на 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и,

45


перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси посте­пенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испыту­емого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытания признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания кислот. 100 мл испы­туемого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипятят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35-40°С (дно колбы можно держать рукой), при этом верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с натронной известью, проверяют кислотность. Кислоты спирта нейтрализуют 0,1Н раствором едкого натра при наличии фенолфталеина до появления неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания.

Количество миллиграммов кислот (G) в пересчете на уксусную кислоту, в 1 л безводного спирта вычис­ляют по (Ьоомуле:


i^

где V - количество точно 0,1Н раствора едкого натра, пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуемого спирта, в мл; 6-количество уксусной кислоты, соответ­ствующее 1 мл точно 0,1Н раствора едкого натра, в мг;

10 - коэффициент пересчета на 1 л спирта; К -коэффициент пересчета на безводный спирт К= 100; С -крепость испытуемого спирта в % (по объему).

Определение содержания фурфурола. В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают при помо­щи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,885) и доводят объем до метки испытуемым спиртом. Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал 46


испытание. Появление красного окрашивания характе­ризует наличие фурфурола.

Оборудование: колбы емкостью 50, 250 мл, лампа спир­товая, цилиндр мерный 250 мл; спиртометр 0,880-0,820, термометр химический на 100°С, пробирки, пипетки на 2, 10, 25 мл.

Исходные материалы: кислота серная (уд. в. 1,835) и 0,1Н раствор едкого натра; калий марганцовокислый (1 %-ный раствор в дистиллированной воде; анилин чис­тый; кислота соляная (уд. в. 1,885); вода дистилли­рованная; фуксин чистый; фенолфталеин 1 %-ный спиртовой раствор.

В домашних условиях проводят проверку на чис­тоту и окисляемость, а также оценивают наличие приме­сей по запаху и на вкус.

Таблица 12 Основные операции и режимы приготовления спирта

    Темпера­          
Наименование   турный   Временной   Дополни­  
операций   режим,   режим   тельные  
    °С       условия  
1   2   3   4  
1. Приготовление солода           периодичес­  
замачивание   18-20   10-4 ч   кая смена  
ращение           воды  
ячменный солод   20-22   9-10 сут.   начальная  
ржаной солод   14-16   5-6 сут.   конечная  
просяной солод       4-5 cvt.   фазы  
сушка   40   6-8ч      
2. Приготовление дрожжевого              
затора           минеральны  
приготовление сладкого           е  
сусла   52-63   2-6 ч   добавки  
ращение дрожжей   27-28   28-48 ч      
3. Переработка сырья           кипячение в  
3.1 Крахмальное сырье           водяной  
измельчение   -   -   бане  
разваривание   100-105   1,5-2,0 ч      
охлаждение   60-65   20 мин.      

 

47


Продолжение Табл. 12

1   2   3   4  
3.2 Сахаросодержащее сырье              
измельчение       -      
прессование   20-22       добавление  
нейтрализация   -       щелочей,  
уваривание   70-80   4-6 ч   мела или  
охлаждение   60-65   20   соды  
фильтрация              
4. Приготовление солодового              
молот*   52-55   30   -  
размешивание   25-30          
фильтрация              
5. Затирание основного              
затора*           выполняется  
смешивание сырья с           на этапе 3  
водой   30   10      
клейстеризация   100-105   1,5-2.0 ч      
охлаждение   60-65   20      
осахаривание затора:           размешива­  
начальная фаза   52-55       ние  
картофельный затор       1-1,5 ч      
мучной затор       2,5-3,0 ч      
конечная фаза   62-65          
картофельный затор       1,0-1.5 ч      
мучной затор       6-8 ч      
стерилизация   70   30      
фильтрация   -   -      
охлаждение   30   20      
6. Брожение основного затора           размешива­  
прибавка дрожжей   28-30   5   ние  
охлаждение   15-18   10      
возбраживание   20-22   25-30 ч      
главное брожение   28-30   15-20 ч      
дображивание   25-26   15-25ч   картофельный  
        90-120ч   свекольный  
7. Перегонка зрелой бражки:           перегоняется  
начало   89-92   3-8ч   1/3 объема  
окончание   98,7          
8. Ректификация спиртового           добавляется  
отгона: Химическая очистка   20-22   3-6 ч   перманганат  
Перегонка           калия  
первая фракция 8 %   70-77       не используют  
вторая фракция 85 %   80-94   5-8 ч   перегоняют  
третья фракция 7 %   96,0-98,7       повторно  
9. Проверка качества спирта: "              
проба на чистоту   95-100   20      
проба на окисляемость   20-22   20      

 

- операции проводятся для крахмального сырья.

48


Основные операции и режимы приготовления спирта из разных видов сырья приведены в таблице 12. Эта таблица обобщает весь процесс приготовления спирта и может использоваться как практическое руководство.

Получение древесного угля

Древесный уголь для очистки спирта приготов­ляют из березовых и дубовых дров. Дрова распиливают на небольшие плашки 3-5 см, раскалывают на чурбачки, просушивают в течение 2-3 недель в теплом помещении, затем кладут в чугунный или железный котелок с крышкой и нагревают на сильном жару в печи или на костре до полного пережигания, которое длится 1,5-2 часа. Пережженный уголь охлаждают вместе с котелком при плотно закрытой крышке. После охлаждения уголь используют для обработки спирта и изготовления фильт­ров. Хранят в плотно закрытой посуде.

Перед употреблением уголь дробят до размера кусочков 5-7 мм, просеивают через сито и отделяют пыль, которую не используют. Уголь можно исполь­зовать многократно, если перед употреблением вос­становить его свойства. Для этого необходимо обрабо­тать уголь 2 % раствором соляной кислоты, промыть водой и высушить, а затем снова прокалить уголь в закрытом котелке на огне.


Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 472;