Рідинна та газова хроматографія



Хроматографія являє собою аналітичний метод, заснований на поділі компонентів суміші, які проходять із різними швидкостями через стовпчик, заповнений одним і тим же розділяючим середовищем. Фіксований матеріал, через який проходить суміш, називається стаціонарною фазою й звичайно являє собою тверде тіло або гель. Середовище, що рухається (зазвичай це рідина, а іноді й газ) називається рухливою фазою. Суміш розчиняється в розчиннику, який називається елюентом, і продавлюється через стовпчик або набір стовпчиків. Поділ компонентів відбувається через відмінності сил міжатомних взаємодій між молекулами стаціонарної фази, різних поділюваних компонентів рухливої фази й елюента. У результаті окремі компоненти суміші ідентифікуються, а в окремих випадках можуть визначатися кількісно.

Як рідинна, так і газова хроматографія використовуються для ідентифікації речовин. Однак у промисловості полімерних матеріалів найбільше поширення одержала гель-проникаюча хроматографія.

 


ІІ. ЗАГАЛЬНІ ВКАЗІВКИ ПРО ПОРЯДОК ВИКОНАННЯ

ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

 

Метою цього розділу є виклад порядку підготовки, виконання і захисту лабораторних робіт та опис основних правил безпеки в лабораторії фізики полімерів. Розділ також включає опис лабораторних робіт, які пропонуються для виконання при вивченні курсу «Спеціальний фізичний практикум».

 

§1. ПІДГОТОВКА ТА ВИКОНАННЯ

ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

Роботу з експериментального вивчення фізичних явищ у вузівській лабораторії умовно можна поділити на чотири етапи.

І етап. Підготовка до лабораторної роботи.

Цей етап виконується перед заняттям і складається:

1. з ознайомлення з теорією фізичного явища, яке вивчається в даній лабораторній роботі, і теоретичними основами експери­ментальної методики (фізичний принцип роботи приладів і обладнання, обґрунтованість вибраного методу вимірювань величин, отримання “робочих” формул і таке інше); оскільки при підготовці використовується даний посібник, то цей етап може відбуватися в лабораторії, а також за її межами;

2. з практичного вивчення обладнання до даної роботи і порядку її виконання; ця робота відбувається тільки в лабораторії;

3. зі складання заготовки звіту з даної лабораторної роботи (про заготовку звіту дивись §2 цього розділу).

ІІ етап. Безпосереднє практичне виконання роботи в лабораторії під час занять.

Цей етап містить наступне:

1. перевірку викладачем підготовленості студентів до виконання роботи; при цьому перевіряється:

а) наявність заготовки звіту;

б) знання теорії за темою роботи, яка виконується, шляхом короткого опитування протягом 1-2 хвилин;

в) знання та вміння практичного виконання лабораторної роботи, тобто знання обладнання, експериментального методу, порядку виконання роботи, проведення обчислень величин та їх похибок, побудови графіків тощо;

примітка: у випадку відсутності підготовки хоча б по одному з пунктів а)-в) студент не допускається до виконання роботи; це означає, що він повинен здійснювати підготовку за вказаними пунктами в лабораторії під час занять за розкладом, а відпрацювання лабораторної роботи відбувається в позаурочний час лише під керівництвом викладача під час його консультацій;

2. самостійне практичне виконання лабораторної роботи, під час якого:

а) із приладів збирається робоча схема або до електричної мережі приєднуються окремі прилади;

б) записуються покази приладів;

в) розраховуються шукані фізичні величини та їх похибки;

г) будуються відповідні графіки і записуються висновки;

примітка: вмикання схеми (або приладів) в мережу відбувається лише після перевірки схеми викладачем або лаборантом.

Результати роботи за пунктами б)-в) спочатку вносяться в чернетку і лише після перевірки її викладачем (ставиться підпис в чернетці) оформлюються в звіт до лабораторної роботи. Якщо робота викону­ється одночасно двома студентами, чернетка може бути одна. Протягом семестру кожною парою студентів виконується цикл робіт за нижченаведеним графіком.

 

№№ пар п/п

№ лабораторної роботи

І заняття ІІ заняття ІІІ заняття ІV заняття V заняття
1 1 2 3 4 5
2 2 3 4 5 1
3 3 4 5 1 2
4 4 5 1 2 3
5 5 1 2 3 4

 

На кожну з лабораторних робіт згідно навчального плану виділяється 4 години (2 пари).

Перше заняття є вступним і проводиться таким чином: перша година присвячується вивченню матеріалу §§1-3 даного розділу посібника, а друга година − підготовці до першої за графіком лабораторної роботи.

ІІІ етап. Оформлення звіту з лабораторної роботи.

Проводиться відразу після закінчення експериментів у лабораторії (вимоги до оформлення звіту наведені в §2 цього розділу).

ІV етап. Захист лабораторної роботи.

Захист або докладне опитування по виконаній лабораторній роботі відбувається на другому, виділеному для кожної лабораторної роботи, занятті, коли повністю оформлений звіт. Спеціального дня захисту за розкладом немає. Студенти, які не захистили виконану роботу, звільняються від наступних робіт і допускаються до виконання наступної роботи лише після захисту попередньої.

Після захисту звіти здаються викладачеві і повертаються студентам у кінці семестру.

 

 

§2. ВИМОГИ ДО ЗВІТУ І ЗАХИСТУ

ЛАБОРАТОРНОЇ РОБОТИ

Звіт з лабораторної роботи може бути виконаний на чистих білих аркушах формату А4 за таким зразком:

титульна сторінка:

 

  Миколаївський національний університет імені В.О.Сухомлинського   Кафедра фізики Лабораторія фізики полімерів     Лабораторна робота №1   ВИГОТОВЛЕННЯ ПОЛІМЕРНИХ ЗРАЗКІВ   Ст. 432 гр._______________ /П.І. по батькові/   Виконана “____” ____________ 20___р.  

Друга і всі наступні сторінки повинні відповідати тексту викладених у другому підпункті даного розділу, описів лабораторних робіт і містити:

Ø конспект стислих теоретичних відомостей по роботі;

Ø перелік приладів і обладнання;

Ø методи обчислення шуканих величин (“робочі формули” тощо);

Ø порядок виконання роботи;

Ø таблиці експериментальних даних;

примітка: все вище викладене, починаючи з титульної сторінки, називається заготовкою звіту до лабораторної роботи і оформлюється до занять;

Ø розрахунки шуканих величин (не менше трьох прикладів);

Ø графіки на міліметровому папері, які вклеюються в звіт;

Ø висновки з теорії і методики експерименту в даній роботі, а також з аналізу похибок вимірювань, їх точності тощо.

Особливу увагу треба приділити виконанню графічних робіт. Графіки повинні мати:

1) позначення осей координат та їх напрямку;

2) масштаби по осях координат (лінійна або логарифмічна шкали);

3) одиниці вимірювання фізичних величин в СІ.

Звіт з лабораторної роботи у чистовому варіанті оформляється в лабораторії, що виключає можливість переробки як заготовки, так і самого звіту.

Захист лабораторної роботи, як відмічалося, проводиться на кожному другому занятті, відведеному для даної роботи, і включає в себе, крім представлення правильно оформленого звіту, досить повні і чіткі відповіді на питання з теорії, експериментальної методики обчислень тощо. Варто зазначити, що їх об’єм визначається контрольними питаннями, наведеними в кінці кожної лабораторної роботи. При захисті, як і при підготовці, обов’язково застосовувати плакати, схеми, рисунки тощо, які знаходяться в лабораторії. Захист роботи дозволяється одночасно не більше як двом студентам. Студенти, які не захистили чергову роботу, до виконання наступної не допускаються.

 

 

§3. ОСНОВНІ ПРАВИЛА ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ
ПІД ЧАС РОБОТИ В ЛАБОРАТОРІЇ

При виконанні робіт у лабораторії необхідно виконувати правила електробезпеки. Перш ніж виконувати лабораторну роботу, необхідно ретельно вивчити її опис, з’ясувати для себе хід її виконання та заходи безпеки при її виконанні. Нижче наводиться короткий опис основ безпечної роботи з електроприладами.

 

 

Основні правила техніки безпеки при роботі
з приладами, які живляться від електричної мережі

При роботі в лабораторії механіки, як і в інших лабораторіях, багато приладів та джерел випромінювання живляться від електричної мережі змінного струму напругою 220 В. Тому в цих лабораторіях необхідно вико­нувати такі правила електробезпеки:

1. необхідно пам’ятати, що струм з параметрами вище 12 В і 30 мА являє собою небезпеку для життя людини;

2. при збиранні електричного кола джерело струму слід вмикати в останню чергу;

3. наявність напруги в колі можна перевіряти лише приладами або показниками напруги;

4. не торкатись до елементів електричних кіл без ізоляції, що знаходяться під напругою;

5. категорично забороняється робити зміни в схемах, якщо вони ввімкнені в мережу;

6. не робити заміни запобіжників до відключення приладу від джерела живлення;

7. при надмірному нагріванні ізоляції (чи виникненні горілого запаху) негайно відключити прилад від джерела живлення;

8. помітивши несправність у приладі, що перебуває під напругою, необхідно негайно відключити його від джерела живлення;

9. забороняється залишати без нагляду ввімкнену схему або прилад;

10. у випадку ураження струмом необхідно негайно відключити електропостачання, щоб звільнити ураженого від дії струму, і одразу ж сповістити про це в медпункт.

 

Після закінчення роботи

1. Вимкнути всі електроприлади і схеми, після цього приступити до їх розбирання.

2. Привести в порядок робоче місце.

3. Здати лаборантові допоміжні вимірювальні прилади та об’єкти вимірювання.

 


ІІІ. ЛАБОРАТОРНІ РОБОТИ

Лабораторна робота №1


Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 569;