ВИМІРЮВАННЯ ПИТОМОЇ ТЕПЛОЄМНОСТІ РЕЧОВИНИ МЕТОДОМ ДІАТЕРМІЧНОЇ ОБОЛОНКИ



Мета роботи: навчитися вимірювати питому теплоємність твердих тіл методом діатермічної оболонки.

Прилади та матеріали: комп’ютер ZX-48, дешифратор (ДА), цифроаналоговий перетворювач (ЦАП), шина керування (ШК), шина адреси (ША), шина даних (ШД), стабілізатор напруги (СН), калориметр з вимірювальною коміркою.

 

Теоретичні відомості

Серед методів динамічної калориметрії, заснованих на реєстрації (а також регулюванні) теплового потоку, який надходить у зразок у процесі нагріву, найбільш повно обґрунтований теоретично і розроблений практично метод діатермічної оболонки. Він поєднує в собі позитивні якості і калориметра, і ДТА. Вимірювання теплового потоку цим методом проводиться шляхом реєстрації температурного переходу в багатьох точках оболонки малої теплопровідності, якою оточений досліджуваний об'єкт. Реєстрація цього переходу здійснюється термобатареєю, що рівномірно покриває поверхню оболонки таким чином, щоб «холодніші» шари знаходились на одній поверхні, а «гарячі» – на іншій. За своїми калориметричними можливостями цей метод реєстрації теплового потоку ідентичний методу Тіана-Кальве, який теоретично обґрунтований для умов постійної температури. Однак в обґрунтуванні метода діатермічної оболонки у роботах Барського приводиться теорія вимірювання теплоємності та теплових ефектів для суттєво змінних температурних умов.

Вимірювання методом діатермічної оболонки проводять в умовах квазістаціонарного режиму. Теплоємність визначається з рівняння:

де  – маса зразка;  – коефіцієнт теплопередачі через оболонку; – перепад температур на діатермічній оболонці;  – швидкість нагріву зразка;  – постійна.

1
1
2
3
4
5
6
Рис.1. Блок-схема диференціального калориметра

 

Тепловий ефект визначається із співвідношення:

де  – постійна приладу;  – площа піку, обмеженого кривою температурного перепаду.

Постійні  і  можна визначити калібрувальними дослідами. Вони не залежать від властивостей досліджуваного об’єкта, а визначаються лише властивостями та розмірами оболонки.

Блок-схема диференціального калориметра представлена на рис.1. Основний блок калориметра – вимірювальний блок. Конструктивно калориметр виконаний у вигляді співвісних циліндрів із нержавіючої сталі. Вздовж осі циліндра симетрично розташовані дві вимірювальні комірки.

На блок-схемі 1 – нагрівач, 2 – термопара зразка, 3 – термопара еталону, 4 – термобатарея еталону, 5 – термобатарея зразка, 6– потік тепла. Верхня комірка на рис.1 призначена для досліджуваної речовини, а нижня – для еталону. Обидві комірки виготовлені таким чином:на трьох кварцових кільцях, товщиною 1 мм і висотою 10-12 мм набираються по 20 диференціальних хромель-копельових термобатарей. Потім термобатареї закріплюються на внутрішньому стаканчику. При цьому вони ізолюються від стаканчика та між собою електроізоляційним матеріалом. Кінці термобатарей з’єднані з самописцем типу КСП-4. У комірці, безпосередньо біля зразка, розташовані дві термопари хромель-копель.

Зібрані комірки закріплюються всередині блока калориметра. Іззовнішньої сторони циліндр покривається ізоляційним матеріалом, на який намотується ніхромовий нагрівач, для створення однорідного теплового потоку вздовж осі калориметра.

  ZX-48
    ДА  
  ЦАП
  СН
ШК
ША
ШД
Rн
Рис. 2. Блок-схема регулятора лінійного нагріву.
Електронна схема регулятора лінійного нагріву побудована на основі комп’ютера 2Х-48, у пам’ять якого записується сукупність чисел. Через рівні проміжки часу ці числа виводяться у зовнішній паралельний порт, до якого приєднаний цифро-аналоговий перетворювач (ЦАП). На виході ЦАП формується сигнал, який, в свою чергу, керує потужним стабілізатором напруги. Стабілізована постійна напруга, яка пропорційна числу в пам’яті комп'ютера і змінюється з часом за дискретним законом, живить нагрівач вимірювального приладу.

Блок-схема регулятора приведена на рис.2. Вона складається з комп’ютера ZХ-48 і власне регулятора, який включає: дешифратор адреси ДА, ЦАП і стабілізатор напруги СП. Нагрівач калориметра позначено на схемі Rн.

Комп’ютер ZХ-48 зв’язаний з дешифратором ДА і ЦАП шинами керування ПІК, адреси ША і даних ПІД. Для виведення числа у регулятор лінійного нагріву комп'ютер виставляє його адресу на шині ША, а на шині керування ШК з’являється комбінація сигналів, яка відповідає запису числа у зовнішній пристрій. У цьому випадку дешифратор ДА дозволяє числу, яке існує в цей момент часу на шині даних ПІД, пройти в ЦАП і записати в реєстр його пам’яті. На виході ЦАП виникає напруга, пропорційна числу в його реєстрі. Вона подається на вхід стабілізатора напруги СН і являється для нього зразковою. Стабілізатор підтримує на навантаженні RН постійну напругу, яка в 25 разів більша, ніж зразкова напруга на його вході. Таким чином, напруга, що подається на нагрівач калориметра, зв’язана з числом у пам’яті комп’ютера коефіцієнтом, який в нашому випадку вибрано рівним 0,3. Максимальне восьмирозрядне число, що можна записати в комп’ютер, становить 255, тобто максимальна напруга на виході регулятора лінійного нагріву досягає 76,5 В.

Крім масиву чисел у пам’ять комп’ютера вводиться програма, яка має ручний і автоматичний режими роботи. Ручний режим дозволяє вводити числа в комп’ютер за допомогою клавіатури. В автоматичному режимі система регулювання температури працює без втручання оператора і змінює напругу на нагрівачі калориметра за законом, який записано в числовому масиві.

Електронний регулятор лінійного нагріву для калориметра, опір нагрівача якого становить 92 Ом, має такі характеристики:

 

Напруга вихідна, В 0-76,5
Дискретність напруги, В 0,3
Потужність максимальна, Вт 63,6
Внутрішній опір, не більше, Ом 0,12
Стабільність напруги, не гірше, В 0,15

 

Основним пристроєм реєстрації вихідних даних є самописець КСП-4. Для того, щоб нагрів зразка у комірці був строго лінійним, вимірювальна термопара спочатку калібрується за еталонами з точно відомою температурою плавлення (наприклад ртуть, індій тощо). Таким чином, складається таблиця значень ЕРС термопари, кожне значення якої відповідає певній температурі.

Потім за допомогою КСП-4 і вольтметра В7-2А на комп'ютері ZХ-48 у ручному режимі роботи програматора підбирається ряд чисел, що керує вихідним сигналом ЦАП, таким чином, щоб зростання температури, що реєструється КСП і В7-2А, було строго лінійним (а, отже, сталою буде швидкість нагріву, яка для даного приладу прийнята ).

Різниця теплових потоків, що реєструється КСП-4 в даний момент часу при даній температурі, а отже, і теплоємність зразка з коміркою , пропорційна відстані  (в мм) відповідної точки на діаграмі КСП-4 від нульової лінії на цій же діаграмі:

(1а)

де  – коефіцієнт пропорційності, що визначається лише конструкцією приладу і не залежить від властивостей досліджуваного зразка.

Для того, щоб визначити  комірки, прилад попередньо градуюється, тобто реєструється теплоємність всієї вимірювальної комірки з повітрям:

(1б)

Підставивши (1б) в (1а), отримаємо для теплоємності зразка такий вираз:

(1)

Знаючи масу досліджуваного зразка, можна визначити питому теплоємність даного матеріалу і отримати експериментальний графік температурної залежності питомої теплоємності:

(2)

де  виражене в мм, а  – в грамах.

Під час градуювання треба визначити сталу приладу  для кожного значення вимірюваної температури. Для цього у вимірювальну комірку замість зразка поміщається зразок кварцу, температурна залежність теплоємності якого відома. З (2) отримуємо:

(3а)

звідки:

(3б)

 

Підставивши (3б) в (2), одержимо розрахункову формулу:

(3)

Після градуювання, знаючи , ,  і  для певної температури, у вимірювальну комірку поміщають сам зразок відомої маси , і для нього, аналогічно до кварцу, проводяться вимірювання.

Перед кожним дослідом – вимірювання це чи градуювання – вимірювальний блок калориметра охолоджується рідким азотом до температури -170 ¸ -180 .

 

Порядок виконання роботи

1. Увімкнути і прогріти КСП-4 і вольтметр В7-2А (30 хв). На вольтметрі треба попередньо виставити нуль.

2. У дьюар заправити лід для термопар, що міряють температуру.

3. Увімкнути комп'ютер.

4. Перемотати магнітну плівку на магнітофоні на початок.

5. Виконати команду «Out» і натиснути «Reset».

6. Ввести в комп’ютер команду «Load» і увімкнути магнітофон.

7. Після завантаження програми керування нагрівачем з меню програми вибрати пункт «Load Data» і ввести ім’я файлу з числовим масивом (а0302).

8. Заправити досліджуваний зразок у стаканчик вимірювальної комірки так, щоб зразок торкався бічних граней стаканчика.

9. Обережно (!!!) вставити стаканчик у комірку і закрити кришку.

10. Поставити лійку для азоту на блок, у нижній частині якого треба відкрутити пробку і підставити посудину для залишків азоту.

11. Налити азот в лійку. Під час охолодження треба перемикати тумблер «Обратнаяполярность» для температури при переході через 0 .

12. Після охолодження калориметра, коли весь азот злитий, з початком поступового прогріву калориметра, злити залишки азоту в дьюар і закрутити пробку. Далі треба закрити верхню частину блоку і притиснути її вантажем (для більш повної теплоізоляції).

13. На комп'ютері в меню програми треба виконати команду «Transmitter».

14. Коли покази вольтметра стануть рівними -8,8 мВ – натиснути клавішу «S (Start)».

15. Під час роботи калориметра треба слідкувати за діаграмною стрічкою і перемикати тумблер «Обратнаяполярность» для температури.

16. Обережно зняти діаграму і, розмітивши її, зробити розрахунки за формулою (3).

Контрольні запитання

1. Що таке теплоємність?

2. Що таке питома теплоємність?

3. Як в роботі вимірюються теплові потоки?

4. Як працює і яку роль виконує адіабатична оболонка?

5. Які елементи схеми приладу забезпечують монотонність нагріву?

 

Література

1. Платунов Е.С. Теплофизические измерения в монотонном режиме. – М.:Энергия, 1973.

2. В.А. Берштейн, В.М. Егоров. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров. – Л.: Химия, 1990. – 249 с.

 


Лабораторна робота №4


Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 394;