Світлова (оптична) мікроскопія



Цей метод полягає в тому, що досліджуваний об’єкт розглядається, в оптичному мікроскопі у прохідному або у відбитому світлі, і в площині зображення об’єктивної лінзи мікроскопа формується збільшене зображення предмету. Звичайне спостереження полімерних зразків в оптичному мікроскопі «на просвіт» в неполяризованому світлі малоінформативне через малу різницю оптичної густини різних структурних елементів. Положення істотно поліпшується при використанні поляризованого світла, оскільки кристалізація і орієнтація полімерів приводять до появи ефекту подвійного променезаломлення.

Довжина хвиль видимого світла складає 0,4-0,8 мкм. Тому оптичні методи дозволяють розрізняти структурні елементи розміром від декількох до багатьох сотень мікрон. Роздільна здатність, тобто мінімальна відстань між двома точками об’єкту, які ще можна бачити роздільно на сформованому в світловому мікроскопі зображенні, складає 1-0,5 мкм.

Метод оптичної мікроскопії зазвичай не вимагає спеціального препарування досліджуваних об’єктів. Найбільш зручними для вивчення в прохідному світлі є зразки у вигляді тонких плівок або зрізів з масивних блоків, товщина яких може коливатися від декількох до сотень мікрон. Оптична мікроскопія у відбитому світлі широко використовується для дослідження структури поверхні масивних полімерних матеріалів, а також поверхонь розлому.

Методи оптичної мікроскопії використовуються при дослідженні структурних утворень у кристалічних полімерах, для спостереження за структурними перетвореннями при кристалізації і дослідження кінетики цього процесу, контролю за макроскопічною структурою матеріалу, отриманого в різних технологічних умовах, а також спостереження за структурними перетвореннями під впливом різних дій (деформаційних, теплових тощо).

Електронна мікроскопія

 

У електронних мікроскопах джерелом випромінювання служить катод, що випускає пучок електронів (електронний промінь). Переміщенню електронів у просторі відповідають коливання певної довжини хвилі, залежної від прискорюючої напруги. Сучасні серійні електронні мікроскопи, що працюють при прискорюючій напрузі від 40 до 150 кВ, створюють пучки електронів, з рухом яких пов’язано розповсюдження електромагнітних коливань з довжиною хвилі 0,03-0,06 Å. Отже, з їх допомогою можна досліджувати структурні елементи розміром від декількох ангстремів до декількох мікрон. Роздільна здатність електронних мікроскопів – декілька ангстремів (зазвичай від 3 до 20 Å), робочі збільшення від 3·103 до 105. Як і в світловому мікроскопі, в електронному мікроскопі можна спостерігати збільшене зображення об’єкта, яке, проте, не можна розглядати як знімок, зроблений простим фотоапаратом. Для правильної інтерпретації електронно-мікроскопічних знімків (зображень) необхідно знати закони взаємодії електронів з досліджуваною речовиною. Методом електронної мікроскопії досліджують дуже тонкі шари речовини порядка 1000 Å і менше. Це можуть бути дуже тонкі плівки або зрізи, отримані за допомогою ультрамікротомів. Структуру поверхні полімерних матеріалів або поверхонь розлому досліджують за допомогою методу реплік, тобто прозорих відбитків з поверхні досліджуваного зразка.

Виникнення контрасту на електронно-мікроскопічних знімках пов’язане з різною розсіюючою здатністю ядер різних атомів по відношенню до електронного пучка. Атоми важких металів найсильніше розсіюють електрони, тому часто для збільшення контрасту полімерних об’єктів їх відтіняють важкими металами, такими, як хром, паладій, золото, платина і т. п.

Важливим обмеженням методу електронної мікроскопії, є його статичний характер, обумовлений труднощами приготування зразків, і можливість істотних помилок (артефактів) у визначенні структури.

Цих недоліків частково позбавлені методи сканувальної мікроскопії (СЕМ), істотна перевага яких полягає у виключенні стадії складного препарування зразків. Гранична роздільна здатність сканувального (растрового) електронного мікроскопа складає близько 300 Å, тобто на порядок нижче, ніж в просвічуючому електронному мікроскопі. В останніх моделях растрових мікроскопів ця межа знижена до 20 Å. За допомогою растрового електронного мікроскопа можна досліджувати структуру поверхні об’ємних зразків або сколов.

Рентгеноструктурний аналіз

Рентгеноструктурний аналіз заснований на використанні рентгенівського випромінювання, довжина хвиль якого лежить в інтервалі від 0,1 до 100 Å. На практиці для дослідження полімерів найчастіше використовують антикатод рентгенівської трубки, виготовлений з міді. З випромінювання,що випускається, нікелевим фільтром відбирається Сu Kα лінія з довжиною хвилі 1,54 Å.

Якщо в матеріалі існують впорядковані ансамблі частинок з характерними відстанями d (так званими міжплощинними відстанями) між ними, причому d співрозмірно або трохи більше довжини хвилі рентгенівського випромінювання, то спостерігач бачить картину інтерференції дифрагованих променів, за якою можна судити про значення d.

Електронографія

Електронографія – це метод дослідження будови речовини, заснований на дифракції електронів. Принципи електронографії практично нічим не відрізняються від основ рентгеноструктурного аналізу.

Електрони інтенсивно поглинаються речовиною, тому електронографічні дослідження проводяться в глибокому вакуумі на дуже тонких шарах речовини.

Довжина хвилі електронів значно менше довжини хвилі рентгенівських променів, тому метод електронографії дозволяє отримувати інформацію про впорядкованість структури полімеру на значно дрібніших ділянках зразка. У цьому полягає певна перевага електронографічного методу перед рентгеноструктурним, проте необхідно враховувати, що потік електронів може приводити до структурних перетворень полімерів, зокрема руйнувати впорядкованість та іноді навіть викликати деструкцію макромолекул з утворенням макрорадикалів.

 

Нейтронографія

Метод нейтронографії основується на ефекті розсіяння потоку повільних нейтронів атомними ядрами речовини. Контраст з’являється внаслідок відмінності інтенсивності розсіяння монохроматичного потоку нейтронів на ядрах різної маси, причому важливо, що на відміну від рентгенівських променів і електронів потік нейтронів не несе електричного заряду, отже, інтенсивність їх розсіяння визначається тільки масою ядра. Практично застосування методу нейтронографії ґрунтується на порівнянні інтенсивності розсіяння на ядрах водню і дейтерію при дослідженні системи, що містить деяку кількість дейтерованих молекул у середовищі водневовмісних ланцюгів, або навпаки. Контраст в цьому випадку особливо великий через двократної зміни розсіюючої маси. Джерелом потоку нейтронів зазвичай є ядерні реактори. Довжина хвилі потоку залежить від енергії нейтронів; області температур 20-100 °С відповідають значення, рівні 1,6-1,8 Å. Використовуючи «холодні» нейтрони, отримують пучки з довжинами хвиль до 10 Å.

У даний час, нейтронографія, зазвичай, застосовується для оцінки розміру макромолекул склоподібних полімерів. При цьому використовують математичний апарат, який використовується в теорії релеєвського розсіяння світла.

 


Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 4027;