Порядок выполнения работы

⇐ ПредыдущаяСтр 15 из 55Следующая ⇒

В стакан вместимостью 150-200 мл, содержащий исследуемый раствор меди, приливают 10 мл раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/л и 5 мл разбавленного раствора серной кислоты (1:4). Раствор нагревают (50-70 ^оС), опускают магнитную мешалку и электроды. Дистиллированной водой доводят уровень жидкости таким образом, чтобы он на 1 см не доходил до верхнего края катода. Стакан помещают на электромагнитную мешалку и включают электронагреватель. Реостатом регулируют подаваемое напряжение, равное 2 В, и поддерживают его в процессе электролиза. Электролиз ведут до обесцвечивания раствора (около 40 минут). Затем добавляют 0,5 г мочевины и продолжают электролиз 10 минут.

Затем в стакан приливают 10-15 мл дистиллированной воды (чтобы уровень жидкости поднялся на 0,5-0,7 см) и продолжают электролиз. Если при этом на вновь погруженной части катода не появится золотистый налет меди, берут из раствора 2-3 капли на часовое стекло, прибавляют 2 капли ацетата натрия и 2 капли желтой кровяной соли. Если не появляется красновато-бурый осадок Cu₂[Fe(CN)₆], осаждение меди на катоде можно считать законченным. Затем, не выключая источник тока, приступают к промыванию электродов, погружая их последовательно в стаканы с водой (3 раза) и затем – в стаканы со спиртом. Отключают источник питания и вынимают электроды из клеммы. Катод с выделенной медью высушивают при температуре 100-110 ^оС и взвешивают. Разность масс катода после электролиза и до него равна массе выделенной меди. Следует обратить внимание на внешний вид выделенного осадка – он должен быть плотным, без темных пятен, указывающих на частичное окисление меди до оксида. В противном случае анализ следует повторить.

Окончив определение, очищенный катод опускают в нагретый раствор азотной кислоты (1:1) до полного растворения меди. Затем электроды промывают дистиллированной водой, спиртом, высушивают и взвешивают.

По окончании выполнения работы приводят в порядок рабочее место, химическую посуду тщательно моют, высушивают в сушильном шкафу и сдают дежурному учебному мастеру.

Вопросы для самоподготовки по теме «Гравиметрия и электрогравиметрия»

1. Какова сущность методов гравиметрии и электрогравиметрии?

2. В чем заключается метод осаждения?

3. Каковы требования к осаждаемой и гравиметрической формам?

4. В чём заключается техника выполнения операций в гравиметрии?

5. Каковы теоретические основы электрогравиметрии?

6. Какие процессы протекают на катоде и аноде в электрогравиметрии?

7. какие факторы влияют на перенапряжение?

8. Какова схема установки для проведения элетрогравиметрии?

Перечень задач для самоподготовки по теме «Гравиметрия и электрогравиметрия»

1. Составьте схему гравиметрического определения Ca²⁺ в анализируемой пробе.

2. Составьте схему гравиметрического определения Ba²⁺ в анализируемой пробе.

3. Составьте схему гравиметрического определения Cl^- в анализируемой пробе.

4. Составьте схему гравиметрического определения Ag⁺в анализируемой пробе.

5. определите, за какое время при электролизе раствора хлорида железа (II) выделится 0,1560 г железа, если сила тока 3,5 А.

6. вычислите, сколько (г) PbO₂ выделится на аноде при электролизе нитрата свинца Pb(NO₃)₂ в течение 45 мин, если сила тока равна 0,16 А.

7. Сколько (мл) водорода выделится при электролизе Na₂SO₄, если электролиз проводился в течение 6,5 мин, а сила тока 2,5 А?

8. сколько (г) Pt выделится на катоде при электролизе соли хлорида платины PtCl₄, если электролиз проводился в течение 10 мин., а сила тока 4,2 А?

9. Водный раствор содержит следующие ионы: NH₄⁺, Na⁺, Ca²⁺, Cu²⁺. Какие ионы можно определить гравиметрическим методом, а какие – электрогравиметрическим методом? Составьте схемы анализа.

Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 19; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 10 11 12 13 141516 17 18 19 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!