Техника выполнения практических операций в гравиметрии
- Взятие точной навески анализируемого вещества. При проведении анализа полумикро-методом величина навески должна быть в пределах от 0,02 до 0,1 г в зависимости от содержания в ней определяемого компонента, типа осадка и других факторов. Точное взвешивание твёрдых образцов осуществляют на аналитических весах двумя способами. первый способ: взвешивают чистое сухое часовое стекло (или бюкс с притёртой крышкой) с точностью до ±0,0002 г в зависимости от типа используемых весов. Затем помещают на стекло нужное количество анализируемого вещества и снова взвешивают с той же точностью. По разнице взвешиваний получают величину навески. второй способ: помещают на чистое сухое часовое стекло (или бюкс) нужное количество анализируемого вещества и точно взвешивают. Осторожно пересыпают навеску в стакан для переведения её в раствор, а чистое стекло вновь взвешивают. По разнице обоих взвешиваний определяют величину навески.
- переведение анализируемого вещества в раствор. Взятую навеску пересыпают в чистый, желательно сухой стакан вместимостью 50-250 мл, прилипшие к часовому стеклу частицы переносят в тот же стакан с помощью жёсткой кисточки. Растворение навески осуществляют подходящим растворителем (вода, кислота, щёлочь) обычно при нагревании на песчаной бане в вытяжном шкафу. Если при растворении выделяются летучие вещества или требуется нагревание, стакан нужно накрыть часовым стеклом и после полного растворения вещества смыть конденсат со стекла небольшими порциями дистиллированной воды в тот же стакан. До окончания растворения и охлаждения раствора не рекомендуется выносить стакан из вытяжного шкафа. Если необходимо уменьшить объём раствора выпариванием, стакан накрывают рифленым стеклом либо стеклом на специальных крючках.
|
|
|
- осаждение определяемого компонента. Как правило, осаждение осуществляется в том же стакане, в котором проводили растворение навески, после создания для осаждения данного типа осадка условий (рН раствора, температура, степень разбавления). Реагент – осадитель добавляют пипеткой по стенкам стакана, перемешивание раствора осуществляют стеклянной палочкой так, чтобы она не касалась стенок и дна стакана. Избыток осадителя должен быть в пределах 50-100 %. После расслоения твёрдой и водной фаз проверяют полноту осаждения определяемого вещества, добавляя в раствор несколько капель осадителя. Если в месте контакта капель с раствором не будет появляться муть, значит, полнота осаждения достигнута. В противном случае добавляют ещё некоторое количество реагента- осадителя и опять проверяют полноту осаждения.
|
|
|
- фильтрование и промывание осадка. В гравиметрическом анализе, если перевод в гравиметрическую форму осуществляют при температуре выше 500 оС, для отделения осадка от раствора применяют беззольные бумажные фильтры. Масса золы таких фильтров после сгорания очень мала и обычно не превышает величины погрешности взвешивания аналитических весов ±0,0002 г. Фильтры различают по плотности и используют в зависимости от типа фильтруемых осадков. Так, для студенистых аморфных осадков берут фильтры малой плотности (с красной или черной опоясывающей лентой), для мелкокристаллических осадков – наиболее плотные фильтры (с синей лентой), а для большинства осадков – фильтры средней плотности (с белой лентой). Размер фильтра лимитируется количеством осадка. Воронки же выбирают таким образом, чтобы край фильтра не доходил до её края на 5-15 мм. Если угол конуса воронки составляет 60о, то фильтр, дважды сложенный пополам и вложенный конусом в воронку, будет хорошо пригнан к её поверхности. Если угол не равен 60о (дефект воронки), то у подготовленного фильтра отгибают один слой его и увеличивают либо уменьшают угол конуса, добиваясь плотного прилегания фильтра к стенкам совершенно сухой воронки. Затем фильтр смачивают дистиллированной водой и осторожно пальцем прижимают его к воронке. Если фильтр прилажен правильно, то между ним и воронкой не попадают пузырьки воздуха и носик воронки целиком заполняется фильтрующей жидкостью. Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и подставляют под неё чистый стакан для сбора фильтрата. Чтобы не было разбрызгивания фильтрата, скошенный конец трубки воронки должен касаться стенок стакана. Нельзя наполнить воронку раствором более чем на три четверти. Фильтрование целесообразно осуществлять декантацией. При этом готовый к фильтрованию раствор сливают по стеклянной палочке на фильтр, стараясь не взмучивать осадка и, по возможности, оставлять его в стакане. Стеклянную палочку нужно держать вертикально над серединой фильтра, ближе к той части его, которая состоит из трёх слоёв бумаги; носик стакана должен касаться палочки. Налив на фильтр достаточное количество раствора, постепенно приводят стакан в вертикальное положение, ведя его носик вверх по стеклянной палочке, чтобы предотвратить стекание последней капли по внешней поверхности стакана. Затем палочку опускают в стакан. Класть её на стол или фильтр нельзя, иначе будут потери осадка и, соответственно, определяемого вещества. При декантации осадок промывается лучше, т.к. достигается больший контакт промывной жидкости с осадком. Промывание осадка в стакане осуществляется 2-3 раза небольшим объёмом промывного раствора (несколько миллилитров) также методом декантации. Взмученный осадок переносят на фильтр (или стеклянный тигель с пористым дном, если фильтрование осуществляют через него), а оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают небольшими кусочками фильтра, который затем также переносится в воронку. Для эффективного удаления следов примесей с поверхности осадка, находящегося на фильтре, его нужно раз 5-6 промыть небольшими порциями промывного раствора. Каждую новую порцию промывной жидкости приливают после полного стекания предыдущей, иначе будет происходить «разбавление» примесей, но не удаление их. В процессе промывания периодически делают проверку на полноту отмывания осадка, для чего на часовое стекло дают стечь некоторому количеству фильтрата и добавляют реагент, дающий аналитическую реакцию с отмываемым ионом.
|
|
|
|
|
|
- переведение осадка в гравиметрическую (весовую) форму. После стекания всего фильтрата бумажный фильтр осторожно вынимают из воронки на более плотную часть его, состоящую из трёх слоев бумаги (если позволяет время анализа, можно сначала подсушить фильтр на воронке в сушильном шкафу при температуре ~ 120оС). Загибают края фильтра внутрь так, чтобы осадок был окружён бумагой со всех сторон, и помещают его вершиной получившегося конуса вверх в тигель. Материал тигля (фарфор, платина, графит) выбирается в зависимости от состава осадка и температуры его прокаливания. Доведение тигля до постоянной массы его практически не изменяется после очередного прокаливания (разница масс тигля после предыдущего и очередного прокаливания не более 0,0002 г), осуществляют это следующим образом. Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры, при которой прокаливают осадок на 15-20 минут. Затем вынимают его специальными тигельными щипцами и переносят в эксикатор для охлаждения (время охлаждения не менее 30 минут), после чего взвешивают на аналитических весах. Повторно прокаливают тигель, но уже в течение 10 минут, охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Продолжают эти операции до тех пор, пока масса тигля не будет изменяться. Помещенный в тигель фильтр с осадком сначала высушивают на электрической плитке (либо с помощью газовой горелки), затем обугливают (озоляют), стараясь не допускать загорания фильтра, до момента, когда прекращается выделение дыма. По окончании процесса озоления тигель с осадком ставят в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы. При этом операции прокаливания, охлаждения и взвешивания проводят так же, как это осуществлялось при доведении до постоянной массы пустого тигля. Результаты всех взвешиваний пустого тигля и тигля с осадком обязательно заносят в лабораторный журнал. По разнице массы тигля с осадком и пустого тигля находят массу осадка и, зная состав гравиметрической формы, вычисляют содержание в нём определяемого вещества.
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 40; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!