Весовой метод анализа (гравиметрия)
Гравиметрия – метод количественного анализа, основанный на выделении из анализируемого объекта определяемого вещества в виде соединения точно известного состава либо в элементарном виде и последующем измерении их массы. Гравиметрия подразделяется на 3 группы методов: отгонка, выделение, осаждение. В методах отгонки определяют компоненты, способные количественно отгоняться в виде летучего соединения, например определение СО2 в карбонатных породах при обработки их HCl. В методах выделения определяемый компонент количественно выделяют в элементарном виде из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических весах (например, определение Au, Cu в сплавах). Наиболее важными являются методы осаждения, в которых определяемый компонент количественно осаждается в виде малорастворимого химического соединения определенного состава. Метод осаждения осуществляется по следующей схеме:
1) отбор средней пробы анализируемого вещества;
2) взятие и растворение навески;
3) подготовка к осаждению и осаждение определяемого компонента в виде труднорастворимого соединения (осаждаемая форма);
4) отделение осадка от раствора (фильтрование и промывание);
5) высушивание, прокаливание и точное взвешивание полученного осадка (гравиметрическая форма);
6) расчёт содержания определяемого компонента по массе и составу осадка.
Полученные в ходе анализа осадки обычно необходимо высушивать и прокаливать в муфельной печи. При этом состав осадка может изменяться, и взвешивать приходится соединение, отличающееся от того, которое было получено при осаждении.
|
|
|
К осадкам в гравиметрии предъявляют ряд требований:
к осаждаемой форме:
1) осадок должен быть практически нерастворим: определяемый элемент должен выделяться в осадок количественно (осаждение считается количественным, когда остаточное количество осаждаемого вещества лежит за пределами точности взвешивания аналитических весов ±0,0002 г.);
2) осадок должен выделяться в форме, удобной для его определения от раствора и промывания, и по возможности быть крупнокристаллическим, если он кристаллический, или хорошо скоагулированным, если он аморфен. Важно, чтобы он был однородным по дисперсности;
3) осадок должен быть чистым, т.е. не содержать посторонних примесей.
к гравиметрической форме:
1) гравиметрическая форма должна быть стехиометрическим соединением известного состава;
2) гравиметрическая форма должна быть устойчива;
3) желательно, чтобы значение F было велико (для снижения относительного вклада в погрешность определяемого компонента) 
.
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 105; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!