Однородность дозированных единиц.
Однодозовые порошки и гранулы для приготовления сиропа должны выдерживать испытание на однородность дозированных единиц или, если это обосновано и утверждено, испытания на однородность содержания и/или однородность массы, как указано ниже. На лекарственное растительное сырье и лекарственные средства из него, представленные в дозированной форме, требования данного раздела не распространяются.
Однородность содержания. Однодозовые порошки и гранулы для приготовления сиропа с содержанием действующего вещества менее 2 мг или менее 2 % от общей массы содержимого должны выдерживать испытание на однородность содержания действующего вещества в единице дозированного лекарственного средства (тест В), если нет других указаний в частной статье. Если лекарственное средство содержит более одного действующего вещества, это требование распространяется только на те вещества, содержание которых соответствует вышеуказанным условиям.
Однородность массы. Однодозовые порошки и гранулы для приготовления сиропа должны выдерживать испытание на однородность массы для единицы дозированного лекарственного средства. Испытание на однородность массы не требуется, если испытание на однородность содержания предусмотрено для всех действующих веществ.
Практически все сиропы хранят в наполненных доверху и хорошо укупоренных контейнерах в прохладном, защищенном от света месте. Исключение – сироп алоэ с железом – хранят на свету, т.к. в темном месте или в склянке темного стекла сироп алоэ с железом постепенно превращается в бурую жидкость, что обуславливается окислением хлорида железа закисного и превращением его в соединение окисного железа.
|
|
|
Эфирные масла, характеристика. Производство эфирных масел. Общие испытания на эфирные масла: относительная плотность, коэффициент преломления, оптическое вращение, жирные масла и минеральные масла в эфирных маслах. Дополнительные испытания для эфирных масел: температура затвердевания; кислотное число; перекисное число; посторонние эфиры; остаток после выпаривания; вода; растворимость в спирте.
Эфирные масла - пахучий продукт, обычно сложного состава, получаемый из определенного растительного сырья путем перегонки с водяным паром, сухой перегонки или подходящего механического процесса без нагревания.
Эфирные масла (Olea aetherea) — это смеси душистых веществ, относящихся к различным классам органических соединений, преимущественно к терпеноидам, реже ароматическим или алифатическим соединениям. За летучесть и способность перегоняться с водяным паром эфирные масла названы эфирными, а за внешнее сходство с жирными маслами — маслами.
|
|
|
Эфирные масла получают из растительного сырья из различных растений-эфироносов: цветов (цветочных лепестков и цветочных головок), листьев (мяты, эвкалипта), из хвои и лапок (отходы при заготовке древесины из пихты, сосны), кожуры плодов (цитрусовых), корней (валерианы) или корневищ (ириса), плодов (миндаля), коры (корицы, камфорного дерева), древесины (кедра) — как в свободном состоянии, так и в виде гликозидов, например в плодах миндаля.
Содержание эфирных масел колеблется в широких пределах: цветы фиалки содержат около 0,004; цветы розы — 0,07—0,1; семена тмина — 3—7; а в почках гвоздики доходит до 20—22%.
Число компонентов в эфирном масле одного вида растения может достигать сотни и более видов (до 500). Это смеси разнообразных органических соединений — терпеновых, сесквитерпеновых, ароматических, алициклических и алифатических.
Коммерчески доступные эфирные масла могут быть детерпенированными, десесквитерпенированными, ректифицированными или «х» - свободными.
Детерпенированное эфирное масло - это эфирное масло, из которого частично или полностью были удалены монотерпеновые углеводороды.
Десесквитерпенированное эфирное масло - это эфирное масло, из которого частично или полностью были удалены сесквитерпеновые углеводороды.
|
|
|
Ректифицированное эфирное масло - это эфирное масло, подвергшееся фракционной перегонке с целью удалить определенные составляющие или с целью модифицировать состав.
«х»-свободное эфирное масло - это эфирное масло, из которого или полностью были удалены одна или несколько составляющих.
Производство эфирных масел. В зависимости от фармакопейной статьи, лекарственное растительное сырье может быть свежим, подвявшим, сухим, цельным, ломаным или молотым.
Перегонка с водяным паром.
Перегонка с водяным паром — наиболее распространенный способ получения эфирного масла. Его применяют в случаях, когда сырье содержит сравнительно много эфирного масла и температура перегонки (около 100 °С) не отражается на качестве готового продукта.
Температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется от 150 до 350 °С. Однако все эти вещества в присутствии водяного пара перегоняются при температуре ниже 100 °С.
Теоретические основы процесса перегонки с водяным паром подчиняются закону Дальтона о парциальных давлениях, согласно которому смесь жидкостей (взаимно нерастворимых и химически друг на друга не действующих) закипает тогда, когда сумма упругостей их паров достигает атмосферного давления.
|
|
|
По закону Дальтона общее давление смеси равно сумме парциальных давлений компонентов. В результате давление паров смеси достигает атмосферного давления еще до кипения воды.
Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных аппаратах непрерывного или периодического действия, перегонных аппаратах контейнерного типа и др.
Часто, чтобы избежать сцеживания сырья и разрушения составных частей масла (омыление сложных эфиров и др.), сырье помещают на перфорированные сетки, нижняя из которых находится выше уровня конденсата, и отгоняют с помощью острого пара. Дистиллят (смесь воды и эфирного масла) охлаждают в холодильнике и отделяют так называемое декантированное масло, а дистилляционные воды перегоняют повторно, обогревая глухим паром или подвергая дополнительной обработке активированным углем и летучими растворителями. При этом способе одновременно получают душистую воду.
На рисунке приведена схема перегонной установки периодического действия, которая состоит из куба 4, конденсатора 15 а приемника 19. Куб защищен паровой рубашкой 3, снабжен перфорированным змеевиком-барботером 6 для пуска острого napa, имеет спускной кран 7 и сверху закрывается крышкой 1 с пароотводной трубкой 2, посредством которой он соединяется с конденсатором.
С помощью лебедки 13 поднимают крышку куба. В куб на ложное дно 5 и слой полотна 18 помещают растительное сырье, которое при необходимости замачивают водой. Крышку после этого опускают и герметично соединяют с корпусом с помощью болтов или прижимного устройства. Через вентиль 9 впускают пар 12 в паровую рубашку, а через вентиль 10 выпускают отработанный пар и конденсат, которые через конденсационный горшок 11 проходят в канализацию. После достаточного прогрева растительного сырья через вентиль 8 и барботер 6 в куб впускают острый пар, который равномерно проходит через растительную массу и увлекает за собой эфирное масло. Пары эфирного конденсата поступают в приемник. Охлажденная вода в конденсатор поступает снизу через вентиль 16, а отработанная вода выходит сверху через вентиль 17. После окончания перегонки перекрывают вентили 8 и 9, дают кубу остыть, сливают жидкость через кран 7, поднимают крышку и разгружают куб, опрокидывая его с помощью зубчатого механизма 14.
Приемником служат так называемые флорентийские склянки со сливными трубами для воды. Они устроены так, что если масло легче воды, то оно собирается слоем сверху, а вода вытекает через сливную трубу, которая укрепляется в тубусе у днища склянки. Если эфирное масло тяжелее воды, то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку, укрепленную в верхней части склянки. 
Рис. 6.2. Флорентийские склянки:
I — для эфирных масел легче воды; 2 — для эфирных масел тяжелее воды
Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно действующие перегонные аппараты. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет сильнее, не пропорционально изменению упругости паров эфирного масла.
Сухая перегонка.
Эфирное масло получают путем нагревания до высокой температуры стеблей и коры в подходящем приборе без использования воды или пара.
Механический процесс.
Эфирное масло, обычно называемое холоднопрессованным, получают с помощью механического процесса без использования подогревания. Этот метод обычно используют при получении эфирного масла из фруктов Citrus. Он включает в себя выделение масла из перикарпия и частичное разделение физическим способом.
В некоторых случаях к эфирному маслу может быть добавлен антиоксидант
При оценке качества эфирных масел (показатель качества - описание) характеризуют внешний вид и запах эфирного масла.
Эфирные масла идентифицируют с использованием их газохроматографического профиля или с применением других методов, которые могут потребоваться (например, тонкослойная хроматография).
Общие испытания: относительная плотность, коэффициент преломления, жирные масла и минеральные масла в эфирных маслах.
Дополнительные испытания: температура затвердевания; кислотное число; растворимость в спирте, остаток после выпаривания; вода; посторонние эфиры, перекисное число.
Испытания по ГФ РБ:
Вода. Смешивают 10 капель эфирного масла с 1 мл углерода дисульфида. При стоянии раствор должен оставаться прозрачным.
Посторонние эфиры. Нагревают 1 мл эфирного масла в течение 2 минут на водяной бане с 3 мл свежеприготовленного раствора калия гидроксида в 96% спирте. В течение 30 минут не должны образовываться кристаллы, даже при охлаждении.
Жирные и минеральные масла. Капают 1 каплю эфирного масла на фильтровальную бумагу. Капля должна полностью испариться в течение 24 ч, не оставляя каких-либо просвечивающихся или жирных пятен.
Остаток после выпаривания – это процентное (м/м) количество остатка, образующегося при выпаривании эфирного масла на водяной бане.
Взвешивают в предварительно нагретую на водяной бане в течение 1 часа и охлажденную в эксикаторе чашку для выпаривания 5,00 г эфирного масла. Нагревают масло на интенсивно кипящей бане в вытяжном шкафу в течение указанного времени. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Растворимость эфирных масел в спирте. 1 мл эфирного масла помещают в цилиндр и при температуре 20±2оС из бюретки прибавляют спирт при частом и интенсивном встряхивании пока раствор не станет прозрачным.
Кислотное число. Кислотным числом называют массу (в мг) калия гидроксида, необходимую для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.
Навеску (10 г) испытуемого вещества растворяют в 50 мл смеси равных объемов спирта Р и эфира Р, предварительно нейтрализованной 0,1 М раствором калия гидроксида, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина.
Далее титруют раствором калия гидроксида.
Кислотное число вычисляют по формуле:
V – объем 0,1 М раствора калия гидроксида, израсходованного на титрование, в миллилитрах;
5,610 – масса калия гидроксида, соответствующая 1 мл 0,1 М раствора калия гидроксида, в миллиграммах;
m – масса навески испытуемого вещества, в граммах.
Перекисное число. Перекисным (пероксидным) числом называют количество эквивалентов (в ммоль) активного кислорода, соответствующее количеству пероксидов, содержащееся в 1000г испытуемого вещества.
Около 5,00 г испытуемого вещества помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 30 мл смеси: хлороформ - кислота уксусная ледяная. Колбу встряхивают до растворения вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют 30 мл воды.
Полученный раствор титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, медленно добавляя титрованный раствор при непрерывном перемешивании почти до полного исчезновения желтой окраски. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титровать, интенсивно перемешивая до обесцвечивания раствора.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Пероксидное число рассчитывают по формуле:
V1 — объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на
титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 — объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на
титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;
m— масса навески испытуемого вещества, в граммах.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 486; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!