Тема 2. ОЗНАКОМЛЕНИЕ С СОВРЕМЕННЫМИ МЕТОДАМИ АНАЛИЗА КОРМОВ
Цель занятия. Ознакомиться с современными методами зоотехнического анализа кормов, приборами и оборудованием для определения химического состава кормов и других материалов.
Занятие проводится в учебно-научной химико-экологической лаборатории академии.
К современным инструментальным методам относятся оптические, масс-спектрометрические, электрохимические, хроматографические и другие физико-химические методы определения состава вещества.
Для определения макро-, микро- и токсичных элементов в кормах, кормовых добавках, растениеводческой продукции, водах используются методы атомной спектрометрии, в частности атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный методы анализа.
Метод атомно-эмиссионной спектроскопии основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы.
Для получения спектров испускания элементов, содержащихся в образце, анализируемый раствор вводят в пламя. Излучение пламени поступает в монохроматор, где оно разлагается на отдельные спектральные линии. Качественный анализ проводится по положению линий в спектре, а интенсивность спектральной линии характеризует количество вещества.
Метод атомно-эмиссионной спектроскопии – самый распространенный экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов в газообразных, жидких и твердых веществах.
|
|
|
Важным достоинством метода по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа является возможность бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.
Атомно-эмиссионный многоканальный спектрометр «АЭМС» используется для экспрессного определения атомарного состава любых веществ по метрологически аттестованным методикам. Оптический блок, имеющий 3600 независимых каналов регистрации, позволяет определять одновременно концентрацию нескольких элементов, (включая K, Na, Ca, Mg, P, N, S, B, Si, As, Cu, Mn, Cr, Ni, Pb, Cd, Co, Fe, Zn, Se, Sr, Hg) в диапазоне концентраций от 10-7 до 100 %.
Суть атомно-абсорбционного метода анализа состоит в том, чтобы просветить монохромным светом атомизированную пробу, затем разложить свет, прошедший через пробу световым диспергатором и детектором зафиксировать поглощение. Таким образом, если в атомно-эмиссионном методе источником излучения служит сама проба, то в атомно-абсорбционном методе источником света является отдельный источник.
|
|
|
Спектрометры ААС-30 и МГА-915 измеряют концентрацию элементов в жидких пробах методом атомно-абсорбционного анализа с пламенной и электротермической атомизацией исследуемых образцов. Управление процессом измерения и обработка полученной информации производится с помощью компьютера.
Атомно-абсорбционные спектрометры позволяют анализировать практически любые вещества с высокой точностью.
Минусом методов атомной спектрометрии являются высокие требования к пробоподготовке и большое время анализа.
Инфракрасный метод анализа – физический метод, основанный на измерении спектров поглощения в ближней инфракрасной области и их обработки с использованием методов множественного регрессионного анализа. Слабая абсорбция в ближней ИК-области и использование диффузного отражения от анализируемой пробы дают возможность выполнять прямой анализ продукта, что практически исключает сложную пробоподготовку и существенно увеличивает измеряемые концентрации. Диффузная отражательная спектроскопия в ближней ИК-области спектра позволяет осуществлять определение значительного числа показателей в продуктах сложного химического строения.
|
|
|
Приборы, основанные на этом методе (инфракрасные анализаторы ИКС-3 «4250» и ИнфраЛЮМ ФТ-10) и представляющие собой спектрометры нового поколения, являются перспективными и экологически безопасными приборами для экспресс-определения широкого диапазона показателей качества пищевых и сельскохозяйственных продуктов и материалов без реактивов. Применяются для количественного анализа, определения характеристик или идентификации крупно- и мелкодисперсных твердых, жидких и пастообразных продуктов.
При анализе образец измельченного продукта помещают в кювету с прозрачным окном и освещают излучением с длинами волн, лежащими в ближней ИК-области спектра. Время анализа – 2 минуты, что включает снятие спектра встроенного в прибор эталона, снятие спектра анализируемого образца и обработку полученных данных при помощи встроенного в прибор или внешнего компьютера.
ИК Фурье спектрометр ИнфраЛЮМ ФТ-10 основан на регистрации спектров поглощения с использованием эффективного метода Фурье-преобразования и измеряет спектр на нескольких сотнях длин волн. Это значительно улучшает точность анализа за счет большего объема и высокой точности обрабатываемой информации. Отличительными особенностями прибора являются надежные калибровки, возможность их обновления, русскоязычная программа, аттестованные методики анализа. Определены аналитические длины волн и разработаны градуировочные уравнения для определения состава и других показателей качества многих видов кормов (влага, белок, жир, зола, крахмал, сырой протеин, сырая клетчатка, влага, кальций, фосфор и другие показатели). Прибор также позволяет осуществлять расчет чистой энергии, метаболируемой энергии и общего количества перевариваемых веществ в кормах и комбикормах.
|
|
|
Метод высокоэффективной жидкостной хромотографии – один из эффективных методов разделения сложных смесей веществ.
Принцип жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанном на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна.
Жидкостная хроматография применяется при определении и фракционировании высокомолекулярных лабильных соединений биологического происхождения: нуклеиновых кислот и белков.
Отличительной особенностью высокоэффективной жидкостной хромотографии является использование высокого давления (высоких скоростей потока) и мелкозернистых сорбентов на основе жестких матриц. Это позволяет разделять сложные смеси веществ быстро и полно (среднее время анализа от 3 до 30 мин).
Высокоэффективный модульный микроколоночный жидкостный хроматограф Agilent 1100, состоящий из вакуумного обезгаживающего устройства, автоматического пробоотборника и детектора с диодной матрицей, применяется для анализа широкого спектра высокополярных и нелетучих соединений. Встроенные программы для автоматической диагностики и протоколирования текущего состояния отдельных модулей прибора позволяют отслеживать работоспособность хромотографа в процессе измерений. Это гарантирует высокую надежность получаемых аналитических результатов.
Таблица 2.Способы и методы определения показателей питательности кормов
| Способ определения | Метод и его сущность | Определяемые показатели | Приборы | Преимущества и недостатки (способа, метода, прибора) |
| Атомная спектрометрия | Атомно-эмиссионной спектроскопии. Основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов | Элементный анализ (макро-, микро-, и ультрамикроэлементы) | АЭМС | 1. Возможность бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы 2. Высокие требования к пробоподготовке и большое время анализа |
| И т. д. |
Задания.
1. Ознакомиться с методами и ходом проведения анализа.
2. Описать применяемые способы и методы определения основных показателей питательности кормов в табл. 2.
Вопросы для самоконтроля
1. На каком физическом явлении основаны методы атомной спектрометрии?
2. В чем состоит основное различие между атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методами анализа?
3. Как называется экспресс-метод, основанный на построении математической зависимости данных спектрального анализа образца в ближней инфракрасной области от данных химического анализа.
4. Какой прибор позволяет осуществлять расчет энергии и количества перевариваемых веществ в кормах?
5. Какие вещества определяются при жидкостной хроматографии?
Дата добавления: 2019-02-26; просмотров: 391; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!