Свободная салициловая кислота
0,3 г порошка растертых таблеток растворяют в 5 мл спирта и разводят в 25 мл воды (испытуемый раствор). В один цилиндр помещают 15 мл этого раствора, в другой — 5 мл того же раствора; 0,5 мл 0,01% водного раствора салициловой кислоты; 2 мл спирта и доводят водой до 15 мл (эталонный раствор). Затем в оба цилиндра добавляют по 1 мл 0,2% раствора железоаммониевых квасцов. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее эталонного раствора. Содержание свободной салициловой кислоты должно быть соответственно не более 0,00062 или 0,00125 г, считая на средний вес одной таблетки.
Определение средней массы таблетки и отклонений в массе отдельных таблеток
Для определения средней массы таблеток взвешивают вместе 4 таблетки (по ГФ XI их должно быть 20) и производят расчет:
qср = q, + q2 + q, + q4
4
Затем взвешивают порознь каждую из 4-х таблеток и записывают их массу:
q, = q3 =
q2 = q4=
Рассчитывают отклонение и сравнивают с допустимой нормой.
qср — q1•100% qср -q2•100% и т.д.
qср qср
Допустимые отклонения:
• для таблеток массой более 0,1 и менее 0,3: ± 7,5%
• для таблеток массой 0,3 и более: ± 5% от средней массы таблеток
Определение распадаемости (по методике ГФ X)
Таблетку помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавля-
ют 50 мл воды, имеющей температуру 37° ± 2°С. Колбу медленно покачива-
ют 1-2 раза в секунду. Оценку распадаемости производят на основании не
менее 3-х определений. Таблетки считаются распавшимися, если все взятые
для испытаний таблетки растворились или превратились в порошок, или
распались на части, или превратились в рыхлую массу, которая разрушается
при легком прикосновении стеклянной палочкой. Таблетки должны распа-
даться в течении не более 15 минут.
|
|
|
Количественное определение
Метод нейтрализации в спиртовой среде
Около 0,1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток взбалтывают
с 3 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта в течение 10 минут. За-
тем жидкость охлаждают до 8-10 °С, добавляют 5-6 капель фенолфталеина и
титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г ацетилсалициловой кислоты, которой соответственно должно быть 0,238-0,262 г или 0,475-0,525 г, считая на средний вес таблетки.
ЗАНЯТИЕ 8
ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ МАЗИ САЛИЦИЛОВОЙ 2% — 30,0
Задачи
• Освоить внутриаптечный контроль мягких лекарственных форм.
• Изучить анализ салициловой кислоты.
|
|
|
Продолжительность занятия
2 академических часа (90 минут).
Вопросы для самоподготовки
• Внутриаптечный контроль мазей. Специфические показатели качества.
• Химический контроль салициловой кислоты. Способы извлечения действующего вещества из мазевой основы.
• Расчет. Оформление результатов контроля.
Материальное обеспечение
Реактивы:
• кислота хлористоводородная;
• кислота уксусная;
• раствор хлорида железа окисного;
• раствор формальдегида;
• фталевый ангидрид (кристаллический).
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;
• фенолфталеин.
Посуда, приборы, оборудование:
• титровальная установка;
• водяная баня;
• ручные весочки и разновес;
• химические стаканчики для титрования;
• мерные цилиндры на 10 мл;
• пробирки;
• кусочки пергаментной бумаги.
Общие указания
Мазь — мягкая лекарственная форма, предназначенная для нанесения на кожу, раны или слизистые оболочки. Мазь состоит из основы и лекарственных веществ, равномерно в ней распределенных.
При анализе необходимо извлечь лекарственные вещества из мазевой основы. Чаще других используют следующие 2 способа извлечения действующих веществ:
|
|
|
• Основу растворяют в определенном растворителе. Например, жировые основы или углеводороды можно растворить в органических растворителях: хлороформе, эфире.
• Основу расплавляют на водяной бане, а действующее вещество извлекают подходящим растворителем: водой, спиртом, подкисленной водой и т.д. При охлаждении основа затвердевает, а полученный раствор действующих веществ сливают.
При органолептическом контроле мазей проверяют некоторые специфические показатели качества. Так, визуально определяют отсутствие расслаивания и механических включений. Однородность мазей проверяют по методике ГФ XI на биологическом микроскопе. В поле зрения микроскопа не должно быть частиц, размеры которых превышают нормы, установленные в частных статьях или другой нормативной документации.
Rp: Unguenli Acidi salicylici 2% — 30,0
D.S. Наносить на пораженные участки кожи.
Свойства
Светло-желтая однородная мазь, без запаха.
Подлинность
К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды и кипятят 1 минуту на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется фиолетовое окрашивание.
|
|
|
Количественное определение
Метод нейтрализации в спиртовой среде
0,5 I' мази отвешивают на ручных весочках на кусочек пергаментной бумаги и помещают в стаканчик для титрования. Добавляют по 4—5 мл спирта и хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и нагревают на водяной бане при температуре 50-55°С в течение 10 минут.
После охлаждения прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания водного слоя.
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты.
.
Хлороформ способствует растворению мазевой основы. Спирт не только растворяет салициловую кислоту, но и предотвращает гидролиз натрия салицилата.
V • К • Т • 30
m=- навеска
ДОП. ОТК = ? Vop- ?
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 1589; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!