ПРОСТЫЕ ЭФИРЫ. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ТРИТУРАЦИИ ДИМЕДРОЛА 1:10
Задачи
• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Простые эфиры».
• Освоить внутриаптечный контроль тритураций.
• Совершенствовать навыки выбора наиболее рациональных методов химического контроля.
Продолжительность занятия
2 академических часа (90 минут).
Вопросы для самоподготовки
• Общая характеристика простых эфиров. Связь между химическим строением и действием на организм. Русское, латинское, химическое названия, получение, свойства, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение и хранение димедрола.
• Особенности внутриаптечного контроля тритураций. Алгоритм внутриаптечного контроля.
• Химический контроль димедрола. Обзор возможных методов количественного определения и выбор наиболее рационального.
Материальное обеспечение
Реактивы:
• кислота концентрированная серная;
• кислота хлористоводородная;
• раствор натрия гидроксида;
• резорцин (кристаллический);
• хлороформ.
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0,02 моль/л раствор натрия гидроксида;
• фенолфталеин.
Посуда, приборы, оборудование:
• титровальная установка;
• колба для титрования;
• фарфоровая чашечка;
• водяная баня;
• пробирки;
• ручные весочки и разновес.
Общие указания
Ядовитые и сильнодействующие вещества в количествах менее 0,05 г на всю массу используют в виде тритураций, т.е. смеси этих веществ с молочным сахаром или другими вспомогательными веществами, разрешенными к медицинскому применению, в отношении 1 : 100 или 1 : 10 (ГФ XI статья «Порошки»),
|
|
|
Частое использование молочного сахара в тритурациях в качестве разбавителя объясняется тем, что он негигросконичен и имеет плотность (1,52), близкую к плотности солей алкалоидов и других ядовитых и сильнодействующих препаратов, применяемых в виде тритураций.
При приготовлении тритураций лекарственное вещество и молочный сахар измельчают до наимельчайшего порошка и смешивают по общим правилам.
Тритурации готовят на небольшой срок — до 1 месяца. Каждые 15 дней их вновь перемешивают в отдельной ступке.
По приказу М3 РФ № 751 от 26.10.15 тритурации подвергаются полному химическом контролю обязательно.
Тритурация димедрола 1:10
TrituratioDimedroli 1 : 10
Состав:
Димедрол - 1,0
Сахар молочный - 9.0
mобщ = 10,0
бета-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола гидрохлорид
Свойства
Белый сыпучий однородный порошок без запаха.
Подлинность
• На основание димедрола
а) Реакция образования оксониевой соли
К 0,1 г порошка прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, постепенно приобретающее оранжевый опенок (оксониевая соль). При добавлении 1-2 капель воды окраска исчезает
|
|
|
б) сг
0,01 г порошка растворяют в 10 каплях воды и прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется бе- * лый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
СГ + AgN03->AgCl+NO;’
AgCl + 2NH4OH -» [Ag(NH3)2]Cl + 2H20
• На сахар
а) К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят в течение 1 минуты. Появляется красное окрашивание.
б) К 0,01 г порошка прибавляют 5 капель воды, 2 капли раствора гидроксида натрия и 1 каплю раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Количественное определение
• Метод нейтрализации в спирто-хлороформной среде
0,05 тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл спирто-
хлороформной смеси (1:1) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидро-
ксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. Индикатор
— 5 капель фенолфталеина.
[димедрол] * НС] + NaOH—»[димедрол] + NaCl+ Н2О
1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005836 г
димедрола.
m = V*K * T * A
навеска
|
|
|
Vориент = ? допустимые номы отклонения =? ( таблица 4)
• Аргентометрия с поверхностно-действующим индикатором. Метод Фаянса
0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды. Прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания («3 капли) и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до сине-фиолетового окрашивания осадка.
[димедрол] • НС1 + AgNO3 —> [димедрол] * HNO3 + AgCli
М (димедрола ) = 291,82 г/моль Т= Cf*M*f = 0,02* 1 * 291?82 = 0,005836 г/мл
f=l с(=0,02 моль/л 1000 1000
• Аргентометрия. Метод осаждения по Мору
0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 5-7 капель хромата калия и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.
[димедрол] ■ НС1 + AgN03—» [димедрол] • HNO3+ AgCl
2AgN03+ K2Cr04->Ag2Cr04 + 2KNO3
лишняя кирп-кр.
капля Т= 0,005836
• Меркуриметрический метод
• 05.г тритурации растворяют в 2 мл воды, добавляют по 3 капли азотной кислоты и 1% спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания.
|
|
|
2[димедрол] ■ НС1 + Hg(NO3)2—» 2[димедрол] ■ HN03+ HgCl2
1 мл 0,02 моль/л раствора нитрата окисной ртути соответствует 0,005836 г димедрола.
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 3964; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!