АНАЛИЗ ТАБЛЕТОК КИСЛОТЫ АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ 0,25 ИЛИ 0,5
Задачи
• Освоить анализ лекарственных препаратов в таблетках.
• Освоить анализ ацетилсалициловой кислоты.
Продолжительность занятия
2 академических часа (90 минут).
Вопросы для самоподготовки
• ГФ XI и ГФ X об анализе таблеток.
• Основные этапы анализа таблеток. В чем особенности анализа таблеток?
• Свойства, подлинность ацетилсалициловой кислоты.
• Определение примеси салициловой кислоты.
• Количественное определение ацетилсалициловой кислоты. Почему спиртовой раствор препарата перед титрованием охлаждают до 8-10 °С?
Материальное обеспечение
Реактивы и растворители:
• кислота серная концентрированная;
• кислота серная разбавлен нм;
• раствор натрия гидроксида;
• формалин;
• спирт этиловый, нейтрализованный по фенолфталеину;
• раствор хлорида железа окисного.
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;
• фенолфталеин.
Посуда, приборы, оборудование:
• титровальная установка;
• колба для титрования на 100 мл;
• фарфоровая чашка;
• ручные весочки и разновес;
• весы аналитические;
• ступка и пестик;
• водяная баня;
• термометр.
Общие указания
Таблетки — дозированная лекарственная форма, получаемая прессованием лекарственных или смеси лекарственных и вспомогательных Веществ, предназначенная для внутреннего, наружного, сублингвального, имплантационного или парентерального применения.
|
|
|
Таблетки должны иметь круглую или иную форму, с плоскими или двояковыпуклыми поверхностями, цельными краями. Поверхность таблетки должна быть гладкой, однородной, на поверхности могут быть надписи и обозначения. Таблетки диаметром 9 мм и более должны иметь риску (насечку). Таблетки должны обладать достаточной прочностью при механических воздействиях в процессе упаковки, транспортировки и хранения. Прочность на истирание должна быть не менее 97% (проверяется на устройстве для истирания таблеток).
Распадаемость по ГФ XI определяют на лабораторном идентификаторе процесса распадаемости. Распадаемость всех видов таблеток проверяется ежегодно. В аптеке ее проверяют по методике ГФ X.
Количество растворенного в воде лекарственного вещества из таблетки должно составлять (если нет других указаний в частных статьях) не менее 75%.
Среднюю массу таблеток определяют взвешиванием 20 таблеток с точностью до 0,001 г. Отклонение в массе отдельных таблеток допускается в следующих пределах:
• для 0,1 г и менее ± 10%
• более 0,1 и менее 0,3 ± 7,5 %
• 0,3 и более ± 5% от средней массы
Для определения содержания лекарственных веществ в таблетках бе-
рут навеску растертых таблеток (не менее 20 штук). Отклонения в содержа-
нии лекарственных веществ должны составлять при дозировке:
|
|
|
• до 0,001 ± 15%
• от 0,001 до 0,01 ± 10%
• от 0,01 до 0,1 ± 7,5%
• от 0,1 и более ± 5%
Таблетки выпускаются в упаковке, предохраняющей от внешних воз-
действий и обеспечивающей стабильность в течение установленного сро-
ка. Хранят в сухом и, если необходимо, прохладном, защищенном от света
месте.
Особенности анализа таблеток:
• Анализ производится с порошком растертых таблеток.
• В ходе анализа обычно приходится отделять действующие веще-
ства от вспомогательных, используя различие их растворимости.
• Вспомогательные вещества определяют количественно только в тех
случаях, когда они неиндифферентны для организма.
• Расчет содержания действующих веществ проводят на среднюю
массу таблетки.
Tabulettae Acidi acetylsalicylici 0,25 aut 0,5
Таблетки ацетилсалициловой кислоты 0,25 г и 0,5 г
салициловый эфир уксусной кислоты
Описание
Таблетки белого цвета, слабокислого вкуса.
Оценка внешнего вида таблеток
Таблетки соответствуют по внешнему виду общим требованиям ГФ XI (форма, поверхность, целостность краев).
Подлинность
Порошок растертых таблеток дает следующие реакции подлинности:
|
|
|
1. Щелочной гидролиз препарата и доказательство образующихся салициловой и уксусной кислот.
0,1 г порошка растертых таблеток кипятят в течение 3-х минут с 1 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок.
Раствор сливают в другую пробирку, прибавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты; нагревают, появляется фруктовый запах уксусноэтилового эфира.
К осадку прибавляют’ 1-2 капли раствора хлорида окисного железа; появляется фиолетовое окрашивание
фиол. окр.
2. Кислотный гидролиз препарата и доказательство образуюгцихся салициловой и уксусной кислот.
0,01 порошка растертых таблеток помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды. Ощущается запах уксусной кислоты. Затем прибавляют 1-2 капли формалина. Появляется розовое окрашивание.
Испытания на чистоту
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 2894; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!