Сироп сахарный (Sirupus sacchari simplex)
Состав:
Сахара рафинада 64 ч
Воды очищенной 36 ч
Описание технологического процесса:
В тарированный химический стакан, колбу или выпарительную чашку помещают 64,0 ч сахара-рафинада, прибавляют 36,0 ч горячей воды очищенной. Содержимое колбы или стакана перемешивают и ставят на электрическую плитку, перемешивая до полного растворения сахара. Кипятят 5-10 минут и кипящей водой очищенной доводят до 100,0 ч готового продукта. В связи с небольшим количеством сахара, пену не снимают, сиропу дают немного остыть и в горячем виде фильтруют через 2-3 слоя марли.
Технологическая схема:
ВР 1 Подготовка помещений, оборудования и персонала
ВР 1.1 Подготовка помещений
ВР 1.2 Подготовка оборудования
ВР 1.3 Подготовка персонала
ВР2 Подготовка фармацевтического персонала
ВР 2.1 Отвешивание сахара
ВР 2.2 Отмеривание воды
ТП 1 Приготовление сахарного сиропа
ТП 1.1 Растворение сахара
ТП 1.2 Кипячение
ТП 1.3 Фильтрование
ТП 2 Стандартизация
УМО Упаковка, маркировка, отгрузка
ПРОСТОЙ СВИНЦОВЫЙ ПЛАСТЫРЬ
Состав: свинца оксида в мельчайшем порошке 10,0
Масла подсолнечного 10,0
Жира свиного очищенного (кондитерск)10,0
Воды Р достаточное кол-во
Описание ТП:
Свин жир и подсолн масло помещают в тарированную чашку и сплавляют на песчаной бане. объём чашки >объёма реакцион массы в 4-5 раз(т.к. пласт при варке сильно вспенивается.
|
|
|
Мельч порошок PbO растирают в фарфоровой чашке с 2-мя частями свежепрокипяченной горячей воды. Образовавшуюся кашицу примешивают к расплавленной, но не перегретой смеси жиров. Время от времени к смеси добавляют небольшое кол-во воды взамен выкипевшей.
При наличии признаков пригорания массы, чашку немедленно снимают с бани, дождавшись охлаждения + воду и снова помещ на баню. (прибавление воды к перегретой массе осторожно!! Отвернув в сторону лицо (из-за бурного кипения). Приближение окончания р-ции омыления определяют по изменению оранжевой окраски смеси в серовато-белую.
Капля готовой m, опущенная в холодную воду, застывает в шарик. Если масса мягкая- неполнота омыления жиров. Необходимо продолжать варку пластыря. Готовую m размешивают и многократно промывают теплой водой для удаления глицерина.
Промытый водой пластырь высушивают на вод бане при частом помешивании. Пластырная m обезвожена, если взятая проба тянется со шпателя тонкой прозрачной нитью. Остаточная влажн пласт около 3%. Высушенный, охлаждённый пластырь переносят на лист пергаментной бумаги и выкатыванием придают цилиндрическую форму.
ВР-1.подготов помещ,оборуд,персонала - ВР 1.1 подготовка помещ ВР 1.2 подгот оборудов ВР 1.3 подгот персонала
|
|
|
ВР 2. подготовка ФС и ВВ - ВР 2.1 подгот ФС и ВВ ВР 2.2 получении и подгот воды очищ
ТП 1. приготовление пластырной массы – ТП 1.1 сплавление жира с маслом подсолн
ТП 1.2 введение оксида свинца в сплав
ТП 2. очистка пластырной массы от глицерина.–ТП 2.1 очистка пласт. массы от глицерина
ТП 3. Сушка – ТП 3.1 удаление воды из пластырной массы
ТП 3.2 сушка массы
ТП 4: стандартизация – ТП 4.1 стандартизация
УМО 1.упаковка,маркировка,отгрузка – УМО 1.1 упаковка УМО 1.2 маркировка УМО 1.3 отгрузка на склад
31. ИНСУЛИН –гормон ЛС поджелудочной железы
Свежие или замороженные поджелудочные железы измельчают на мясорубке-валчке. Экстрагируют способом бисмацерации.
1-ая экстракция- экстрагент этиловый спирт 80-85%,а 2-ая с 57%,подкисленным ортофосфорной,серной или хлорной кислотой (чтобы инактивировать ферм-трипсин,а инсулин сохраняется в неизменном состоянии). Подкисляем до pH 2,8-3,0.
|
|
|
Экстракция 1,5-4,0 часа, при перемешивании.
Полученные вытяжки объединяют, оставляют на холоду на 48 ч.
Для выделения и очищения:
Ионообменная хроматография.
Сорбцию инсулина осуществляют на макропористом сульфакатионите при рН 3-3,5 в условиях псевдоожижения. Жир удаляют промывкой катионита спиртом 65-67%, балластные белки-путём промывания 0,3М ацетатным буфером.
Далее десорбция инсулина 0,01-0,05М аммонийным буфером и сразу подкисляют HCl до рН 4,5.
Для удаления оставшихся балластн в-в прибавляют ацетон. Образовавшийся осадок сразу удаляют. Проводят осаждение инсулина р-ром Zn ацетата (рН 2,2). Полученный Zn-инсулин очищают кристаллизацией.
Zn-инсулин растворяют в воде, подкисленной лимонной к-той (до рН 2,5). Полученный р-р на 1 час оставляют. Образовавшийся осадок белков удаляют путём фильтрации ч-з кизельгу. К отфильтрованному р-ру + ацетон, Zn-хлористый,фенол. Охлаждают до 0 градусов. Для медленной кристаллизации инсулина создают условия с последовательным, постепенным изменением рН р-ра.
Образовавшийся крист инсулин отделяют центрифугированием.
|
|
|
Промывают на воронке Бюхнера последовательно водой очищ, ацетоном и эфиром. Полученные кристаллы высушивают на воздухе, в вытяжном шкафу, в эксикаторе.-->получаем инсулин
Ф.в: суспензия инсулина для инъекций.
Инсулин:
ВР 1. Подготовка помещений, оборудования, персонала
ВР 2. Заморозка и измельчение желез
ТП1: получение экстракта
ТП1.1 экстракция 80-85% спиртом
ТП 1.2 экстракция подкисленным спиртом
ТП 2 очистка
ТП 2.1 отстаивание на холоду
ТП 2.2 центрифугирование
ТП 2.3 пропуск ч-з сульфакатионит
ТП 2.4 удаление жира
ТП 2.5 удаление белков
ТП 2.6 десорбция инсулина
ТП 2.7 осаждение инсулина ацетатом Zn
ТП 3 перекристаллизация Zn-инсулина
ТП 3.1 раств в подкисленной воде
ТП 3.2 фильтрование
ТП 3.3 осаждение Zn-инс
ТП 3.4 центрифугирование
ТП 4 очистка Zn-инс
ТП 4.1 промывание водой,ацетоном и эфиром(воронка Бюхнера)
ТП 5 стандартизация
УМО
АДРЕНАЛИНА ГИДОЛХЛОРИД
Сырьё: надпочечники КРГ, свиней
После убоя КРГ или свиней надпочечники извлекают немедленно,в теч 1-го получаса. замораживают, или консервируют. Измельчают на мясорубке- валчке, получ фарш. Фарш смеш с сухим льдом и оставл на 36ч при (-2) градусах.
Экстрагирование: подкисленным спиртом 3раза. Полученные вытяжки объединяют. Вытяжку упаривают, спирт отгоняют под вакуумом. Оставшийся водн остаток до 1/15 первоначального объёма при темп не больше 40. Остаток смешивают с 3-мя частями охлажденного ацетона и оставляем на 20 ч при (0-5 ) градусах. Выпадает осадок, его отделяют и отбрасывают. Из оставшейся жидк-ти отгоняют ацетон под вакуумом , а полученную водн вытяжку 2-ой раз отстаиваем на холоду (-5)-(-10) градусов. Жидкость отделяют от остатка. Остаток промывают спиртом. Из полученного спиртового смыва под вакуумом . отгоняют спирт. Остается водн остаток, кот фильтруют. Фильтрат обрабат охлажденным ацетоном. Остаток отбрасывают, оставшуюся водн часть концентрируют под вакуумом. охлаждают . экстрагируют дихлорэтаном. 3 л дихлорэтана на 10 л вытяжки.
(В дихлорэтан идут стероиды ,а в водной массе остается основная масса адреналина.)
Дихлорэтановое извлечение с кортикостероидами: взбалтывают с небольшим кол-вом воды. Полученное извлечение на 10-12 ч в холод камеру (-10)- (-15) град. Отделяется водн слой. Его отделяют. Этот слой будем и использ для получ-я адреналина. Оставшееся дихлорэтановое извлечение выпаривают под вакуумом до полного удаления дихлорэтана. Образовавшийся остаток р-яем в спирте 70%. Оставляем при 0 градусах на 10-12 ч.
Получ-ю спиртовую жидк фильтруем ч-з бумагу. 3-4 раз..обрабатывают петролейным эфиром. Из этого очищ-го спиртового р-ра под вакуумом удаляем спирт. Полученный остаток р-яем в изотонич р-ре NaCl , консервированного 10% спиртом. Обычно получ 1 л р-ра из 25 кг надпоч свиней,40-КРГ. Этот р-р мож довести до pH 4,2-4,5
Получение адреналина:
Вытяжку подщелачивают 25% р-ром аммиака до pH 9,2. При этом выпадает в осадок адреналин. Для полноты осаждения жидкость отстаивают при 10-12 град. . фильтруем ч-з воронку бюхнера(собираются кристаллы адреналина). Кристаллы промываем спиртом,затем эфиром. Получается адреналин-сырец. С целью дальнейшей его очистки растворяют в воде,подкисленной HCl. Получаем адреналина г-хл.
Технологич схема:
ТП 1: получ первичной вытяжки
ТП 1.1 дробная мацерация подкисленным спиртом
ТП 1.2 удаление спирта
ТП 2: очистка полученного извлечения
ТП 2.1 упаривают извлечение до 1/15 объёма
ТП 2.2 настаивают с охлаждённым ацетоном
ТП 2.3 фильтрация
ТП 2.4 удаление ацетона
ТП 2.5 настаивание водной вытяжки на холоду
ТП 2.6 промывание остатка спиртом
ТП 2.7 удаление спирта
ТП 2.8 фильтрация водн вытяжки и обработка охлаждённым ацетоном
ТП 2.9 концентрирование вытяжки
ТП 2.10 экстракция дихлорэтаном
ТП 3. Получение адреналина г-хл
ТП 3.1 вымораживание водн вытяжки
ТП 3.2 подщелачивание 25% р-ром аммиака
ТП 4. Очистка полученного извлечения
ТП 4.1 отстаивание и фильтрация
ТП 4.2 промывание крепким спиртом, эфиром
ТП 5. Очистка адреналина-сырца
ТП 5.1 растворение в воде, подкисленной хлористоводородной к-той
ТП 5.2 фильтрация
ТП 5.3 промывание водой,спиртом,эфиром
ТП 6. Стандартизация
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 686; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!