Практическая часть по потенциометрическому определению концентрации нитрат – ионов

3.Приготовление экстрагирующего раствора

На технических весах взвесьте 5 г KAl(SO₄)₂, растворите в дистиллированной воде, доведя объём раствора до 1 литра. Полученная таким образом концентрация раствора равна 0,5%.

4. Приготовление стандартных растворов.

10,11 г нитрата калия (KNO₃) растворите в 0,5%-ном растворе KAl(SO₄)₂ в мерной колбе вместимостью 1 литр, доведя его до метки. Приготовленный раствор будет содержать 0,1 моля KNO₃ в литре. Из него последовательным разбавлением квасцами приготовьте 0,01М KNO₃, 0,001 М KNO₃, 0,0001 М KNO₃ растворы.

Вводится понятие показатель нитрат –ионов , который (по аналогии с ) рассчитывается: . Соответственно, для стандартных растворов:

1) , ;

2) , ;

3) , .

 

5. Подготовка ионселективного электрода к работе

До начала работы ионселективный нитратный электрод заполните водным раствором, содержащим KNO₃ и KCl (10,11 г KNO₃ и 0,37 г KCl растворяют в мерной колбе на 1 литр). После этого сам электрод погрузите в 0,1 М раствор KNO₃ и выдержите так сутки. Перед началом работы нитратный электрод поместите на 10 минут в дистиллированную воду.

6. Калибровка нитратомера НМ-002

Калибровку следует начать с раствора наименьшей концентрации  или . Промойте дистиллированной водой, протрите фильтровальной бумагой электроды и поместите в раствор. Через 1,5…2 минуты при нажатой кнопке “>0<” установите на ЖКИ (индикатор) «00,0», отжмите кнопку “>0<”. Регулировкой “KI” установите на ЖКИ “3,5” (основной показатель, снимаемый с прибора – обозначим его через “k” ).

Выньте электроды из раствора, промойте дистиллированной водой, протрите и поместите в раствор с . При отжатой кнопке “>0<” регулировкой “k2” установите на ЖКИ “350”(mV). Выньте электроды из раствора, поместите в дистиллированную воду и промойте до показания прибора не более “01,0”mV.

Рисунок 19.1 - Калибровочный график

Электроды протрите фильтровальной бумагой и поместите в контрольный раствор с . При отжатой кнопке “>0<” прибор через 1,5 –2 минуты должен показать  mV. Если показания прибора укладываются в данный интервал, то прибор можно считать откалиброванным, если нет – необходимо повторить все с самого начала. Теперь показания прибора будут соответствовать зависимости, приведённой на рисунке 19.1.

7. Определение нитратов в растительной продукции

Продукт измельчите до размеров частиц не более 1 мм (картофель, морковь и т. д. на тёрке, травы на мельнице). Далее возьмите навеску измельчённого корма 12,5 г и добавьте 50 мл 0,5%-ного раствора KAl(SO₄)₂. Полученную суспензию перемешайте 3 минуты (можно на магнитной мешалке) и после этого прямо в суспензии можно определять содержание нитратов.

Если анализируется сухая растительная продукция, то меняются соотношения корма и экстрагирующего раствора. Необходимо взять навеску сухого образца массой 1 г и 100 мл 0,5% раствора KAl(SO₄)₂. Соответственно будут несколько различаться и расчёты содержания нитратов. Снимите показания прибора – “K”(mV), найдите lgK, далее по рис.19.3, зная lgK, найдите соответствующее и, далее, пользуясь соответствующей таблицей, найдите содержание нитрат – ионов в мг нитрат – ионов на кг продукции.

    

Таблица 19.2 - Определение содержания нитрат –ионов при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:4 (в мг/кг)

1,00	5623	2,10	446,7	2,90	70,8	3,65	12,6
1,10	4467	2,20	354,8	2,95	63,1	3,70	11,2
1,20	3548	2,25	316,2	3,00	56,2	3,80	7,9
1,30	2818	2,30	281,8	3,05	50,1	3,90	7,1
1,40	2239	2,35	251,2	3,10	44,7	4,00	5,6
1,50	1778	2,40	223,9	3,15	39,8
1,60	1413	2,45	199,5	3,20	35,5
1,70	1122	2,50	177,8	3,25	31,6
1,80	891,3	2,55	158,5	3,30	28,2
1,90	707,9	2,60	141,3	3,35	25,1
2,00	549,5	2,65	125,9	3,40	22,4
2,05	501,2	2,70	112,2	3,45	20,0
		2,75	100,0	3,50	17,8
		2,80	89,1	3,55	15,9
		2,85	79,4	3,60	14,1

 

Таблица 19.3 - Определение содержания нитрат – ионов при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:100 (в мг/кг)

2,20	39484	3,05	5577	3,90	788
2,25	35187	3,10	4971	3,95	702
2.30	31360	3,15	4430	4,00	625
2,35	27953	3,20	3949	4,05	558
2,40	24910	3,25	3519	4,10	497

Продолжение таблицы 19.3

2,45	22203	3,30	3136	4,15	443
2,50	19788	3,35	2796	4,20	395
2,55	17635	3,40	2491	4,25	352
2,60	15717	3,45	2220	4.30	314
2.65	14007	3,50	1979	4,35	280
2.70	12403	3,55	1764	4,40	249
2.75	11128	3,60	1572	4,45	222
2.80	9918	3,65	1401	4,50	198
2,85	8837	3,70	1248
2,90	7876	3,75	1113
2,95	7022	3,80	992
3,00	6260	3,85	884

 

Таблица 19.4 - Определение содержания нитрат – ионов в мезге (в мг/кг)

 

1,00	1413	1,80	223,9	2,70	28,2	3,40	5,6
1,05	1259	1,90	177,8	2,75	25,1	3,45	5,0
1,10	1122	1,95	158,5	2,80	22,4	3,50	4,5
1,15	1000	2,00	141,3	2,85	20,0	3,55	4,0
1,20	891,3	2,05	125,9	2,90	17,8	3,60	3,6
1.25	794,3	2,10	112,2	2,95	15,9	3,65	3,2
1,30	707,9	2,15	100,0	3,00	14,1	3,70	2,8
1.35	631,0	2,20	89,1	3,05	12,6	3,80
1.40	562,3	2,25	79,4	3,10	11,2
1,45	501,2	2,30	70,8	3,15	10,0
1,50	446,7	2,35	63,1	3,20	8,9
1,55	398,1	2,40	56,2	3,25	7,9
1,60	354,8	2,45	50,1	3,30	7,1
1,65	316,2	2,50	44,7	3,35	6,3
1,70	281,8	2,55	39,8
1,75	251,2	2,60	35,5
		2,65	31,6

 

 

Таблица 19.5 - Предельно-допустимые концентрации нитратов (ПДК) в некоторой растительной продукции

№	Наименование продукции	Допустимые уровни (мг/кг)
1.	Картофель	60
2.	Свёкла	200
3.	Вода	40
4.	Комбикорма для скота, силос	500
5.	Грубые корма (сено, солома)	1000

Вопросы для самоконтроля

1. Какие электроды используют в качестве электродов сравнения?

2. Каково устройство хлорсеребряного электрода?

3. Каково устройство стеклянного электрода?

4. Каковы особенности потенциометрического определения нитратов в сельскохозяйственной продукции?

 5. Как определить содержание нитрат-ионов в растительной продукции?

 

 

Лабораторная работа № 20

---

Дата добавления: 2018-04-05; просмотров: 467; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!