Обработка результатов эксперимента
На основании полученных результатов необходимо:
1. построить график: ǽ = f (VТ);
2. по графику определить эквивалентный объем титранта VЭ;
3. рассчитать концентрацию исследуемого раствора;
4. результаты измерений и расчетов внести в таблицу 16.1
Таблица 16.1 - Результаты измерений и расчетов
| № | Объем титранта VT, см3 | Удельная проводимость | Эквивалентная проводимость | Концентрация исследуемого раствора |
| 1 | ||||
| 2 | ||||
| … |
Вопросы для самоконтроля
1. Какая величина называется удельной электрической проводимостью?
2. Каково значение кондуктометрического титрования? Приведите примеры.
3. Как осуществляется кондуктометрическое титрование?
4. Как определить точку эквивалентности при кондуктометрическом титровании?
5. Постройте график зависимости удельной проводимости от концентрации для сильных и слабых электролитов.
6. Как определить концентрацию неизвестного раствора при кондуктометрическом титровании?
7. Как должны выглядеть кривые кондуктометрического титрования: раствора уксусной кислоты гидроксидом калия; раствора хлорида аммония гидроксидом натрия; взвеси карбоната кальция соляной кислотой?
Лабораторная работа № 17
Фотонефелометрия
Цель работы -ознакомиться с нефелометрическим методом анализа; определить концентрации исследуемого золя канифоли по его светорассеянию.
|
|
|
Теоретическая часть
Свет, проходя через дисперсную систему, может отражаться, преломляться, рассеиваться и поглощаться. Для коллоидных систем с частицами меньшими, но соизмеримыми с длиной волны падающего света, характерно поглощение и рассеяние света.
Теорию светорассеяния создал Дж. У. Рэлей. Для сферических коллоидных частиц, не поглощающих свет, не проводящих электрического тока и находящихся в разбавленной системе, Рэлей вывел уравнение, связывающее интенсивность падающего света с интенсивностью света, рассеянного системой:
, (1)
, (2)
где J0, Jp - интенсивность падающего света и рассеянного единицей объема коллоидной системы; g - численная концентрация, т.е. число частиц, содержащихся в 1см3 коллоидной системы; V- объем одной частицы; l-длина световой волны; n0, n1 - показатели преломления дисперсионной среды и дисперсной фазы.
Численная концентрация g связана с массовой концентрацией С, г/дм3, которой обычно пользуются при приготовлении растворов, выражением:
, (3)
|
|
|
где ρ - плотность частицы.
Из уравнения Рэлея следует, что для частиц данного размера интенсивность рассеянного света прямо пропорциональна массовой концентрации золя. Это положение лежит в основе нефелометрии- оптического метода определения концентрации дисперсной фазы с помощью измерения светорассеяния золя.
В данной работе концентрацию золя определяют, сравнивая интенсивности света, рассеянного исследуемым раствором и стандартным раствором с известной концентрацией. При этом оба раствора должны содержать частицы одной и той же природы и одного и того же размера. С этой целью строят градуировочный график, откладывая по оси ординат интенсивности света, рассеянного стандартными коллоидными растворами, а по оси абсцисс — их концентрации. Измерив интенсивность света, рассеянного исследуемым золем, по графику определяют его концентрацию.
Практическая часть
Измерение светорассеяния золей проведите на нефелометре. Перед началом работы прогрейте прибор в течение 30 минут. Разбавляя исходный золь канифоли дистиллированной водой, приготовьте ряд золей с концентрациями согласно варианту по таблице 17.1 (вариант выдается преподавателем).
|
|
|
Объемы исходного золя V1, необходимые для приготовления растворов, рассчитывают по формуле: 
где C1 - концентрация исходного золя канифоли (392 мг/ дм3); С2- концентрация приготовленного раствора; V2 - объем приготовленного раствора (25 см3).
Таблица 17.1 - Состав исследуемых золей
| Вариант | Концентрация, мг/дм3 | ||||||
| 1 | 150 | 125 | 100 | 80 | 60 | 40 | 20 |
| 2 | 140 | 120 | 85 | 65 | 45 | 25 | 20 |
| 3 | 120 | 100 | 80 | 60 | 40 | 30 | 20 |
| 4 | 110 | 90 | 70 | 50 | 35 | 30 | 20 |
После прогревания прибора в кюветную камеру поместите кювету с золем максимальной концентрации и установите стрелку прибора на деление «100» шкалы светорассеяния, пользуясь ручками «Чувствительность» и «Установка 100 грубо и точно».
Промойте кювету водой и проведите измерение светорассеяния приготовленных растворов золя начиная с самого разбавленного Jp. .Рабочие поверхности кюветы перед измерением тщательно протрите фильтровальной бумагой.
Исходные данные и результаты измерений занесите в таблицу 17.2
Таблица 17.2 -Исходные данные и результаты измерений
| № | Концентрация приготовленного раствора | Объем исходного раствора, V1, см3 | Светорассеяние, Jp,% |
| 1 | |||
| 2 | |||
| … |
Определите светорассеивание раствора с неизвестной концентрацией (раствор исследуемого золя выдается преподавателем)
|
|
|
Обработка результатов эксперимента
1. Постройте градуировочный график зависимости светорассеяния приготовленных золей от их концентрации Jp = f(C).
2. По измеренному значению светорассеяния исследуемого золя Jp с помощью градуировочного графика определите его концентрацию.
3. Рассчитайте относительную погрешность определения концентрации (истинное значение концентрации исследуемого золя возьмите у преподавателя).
Вопросы для самоконтроля
1. Какие оптические свойства растворов вам известны?
2. Какие оптические свойства наблюдаются при падении света на коллоидную систему?
3. При каких условиях справедливо уравнение Рэлея?
4. Перечислите факторы, от которых зависит интенсивность рассеянного света.
5. Какая зависимость лежит в основе нефелометрического метода анализа?
6. Нарисуйте схему нефелометра.
7. Как можно определить концентрацию золя с помощью нефелометрии?
Лабораторная работа №18
Дата добавления: 2018-04-05; просмотров: 454; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!