Приложение Е (обязательное). Метод определения анизидинового числа
Приложение Е
(обязательное)
Е.1 Область применения
Метод предназначен для определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах и характеризует содержание в них альдегидов (преимущественно 2-алкеналей).
Относительная погрешность определения анизидинового числа - ±10% (
=0,95).
Е.2 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора продукта после реакции с раствором пара-анизидина в уксусной кислоте. Измерение проводят при длине волны 350 нм.
Е.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Спектрометр (спектрофотометр) двух- или однолучевой, обеспечивающий измерения при длине волны 350 нм, с кюветой толщиной 10 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с ценой деления 1 °С, позволяющие определять температуру от 0 °С до 100 °С.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 50 см 
, 1-го или 2-го класса точности, исполнения 2.
Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см , типа 4, с взаимозаменяемым конусом 14/23.
Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 1 и 5 см , 1-го или 2-го класса точности, исполнения 1.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см .
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336, диаметром 100-110 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336 диаметром корпуса 140 или 190 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сульфит натрия (Na SO 
) безводный по ГОСТ 5644.
Натрий сернокислый (Na SO ) безводный по ГОСТ 4166.
4-метоксианилин (пара-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета по [8].
Изооктан (2,2,4-триметилпентан) по ГОСТ 12433, имеющий нулевую оптическую плотность в пределах длин волн 300-380 нм.
Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.
Кислота уксусная ледяная (СН СООН) по ГОСТ 61, содержащая не более 0,1% воды.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 средней пористости.
Кальций хлористый (CaCl ) безводный по [9].
Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
|
|
|
Е.4 Подготовка к проведению измерения
Е.4.1 Подготовка анизидинового реактива
Е.4.1.1 Очистка пара-анизидина
Пара-анизидин по [8] представляет собой кристаллы кремового цвета. При изменении кремового цвета кристаллов пара-анизидина на серый или розовый, его очищают следующим образом.
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см взвешивают 4 г пара-анизидина, записывая результат взвешивания до второго десятичного знака, и растворяют в 100 см дистиллированной воды по ГОСТ 6709, предварительно нагретой на электрической плитке по ГОСТ 14919 до температуры 75 °С. Добавляют 0,5 г сульфита натрия по ГОСТ 5644 и 2 г активированного угля по ГОСТ 4453.
Содержимое стакана тщательно перемешивают в течение 5 мин и отфильтровывают через бумажный фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Полученный прозрачный фильтрат охлаждают до 0 °С-4 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем кристаллы пара-анизидина отфильтровывают (рекомендуется под вакуумом) и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до 0 °С-4 °С.
Отфильтрованные кристаллы пара-анизидина высушивают в вакуумном эксикаторе по ГОСТ 25336, содержащем безводный хлористый кальций по [9] или другой эффективный осушитель.
Очищенный пара-анизидин хранят в темном сосуде при температуре от 0 °С до 4 °С.
|
|
|
Е.4.2 Приготовление пара-анизидинового реактива
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50см взвешивают 0,125 г пара-анизидина, очищенного по Е.4.1, и растворяют в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61, доводя объем раствора до метки. Пара-анизидиновый реактив готовят в день проведения измерения, избегая яркого света. Приготовленный пара-анизидиновый реактив хранят в темном месте не более суток.
Перед проведением измерения проверяют оптическую плотность пара-анизидинового реактива при длине волны 350 нм, если она превышает 0,2, пара-анизидиновый реактив не пригоден для использования.
|
|
|
Е.4.3 Отбор проб - по ГОСТ Р 52062.
Е.4.4 Подготовка пробы для измерения
Если содержание влаги в анализируемом продукте, определенное в соответствии с ГОСТ Р 50456 и ГОСТ 11812, больше 0,1%, его высушивают следующим образом.
К тщательно перемешанной пробе анализируемого продукта добавляют сернокислый натрий по ГОСТ 4166 из расчета 1-2 г на каждые 10 г продукта, перемешивают и отфильтровывают. Твердые жиры и масла предварительно нагревают до температуры, не более чем на 10 °С превышающей температуру плавления.
Е.5 Проведение измерения
Е.5.1 Приготовление раствора масла или жира в изооктане
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см взвешивают от 0,4 до 4,0 г анализируемого продукта (в зависимости от ожидаемой величины анизидинового числа), записывая результат до третьего десятичного знака, растворяют в 5-10 см изооктана по ГОСТ 12433 и доводят объем до метки тем же растворителем. Твердые жиры и масла предварительно нагревают до температуры, не более чем на 10 °С превышающей температуру плавления.
|
|
|
Е.5.2 Приготовление раствора сравнения (раствор 1)
Пипеткой по ГОСТ 29169 вместимостью 5 см переносят 5 см раствора анализируемого продукта, подготовленного по Е.5.1, в пробирку по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см и добавляют 1 см ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.
Е.5.3 Приготовление окрашенного раствора (раствор П) (проведение колориметрической реакции)
Пипеткой переносят 5 см раствора анализируемого продукта, подготовленного по Е.5.1, в пробирку и добавляют 1 см пара-анизидинового реактива, подготовленного по Е.4.2. Пробирку закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.
Е.5.4 Приготовление контрольного раствора (раствор Ш)
Пипеткой отбирают 5 см изооктана по ГОСТ 12433, помещают в пробирку и добавляют 1 см пара-анизидинового реактива.
Е.5.5 Пробирки с раствором П и раствором Ш выдерживают в темноте при температуре (23±1) °С в течение 8 мин. В течение следующих 2 мин раствор П и раствор Ш из пробирок переносят в чистые сухие кюветы спектрометра. Общее время от момента добавления пара-анизидинового реактива в анализируемый продукт (Е.5.3) до проведения измерения должно составлять (10±1) мин.
Е.6 Проведение измерения
Спектрометр настраивают по изооктану. Оптическую плотность рабочих растворов измеряют по отношению к изооктану.
Если измеренная оптическая плотность раствора П выходит за пределы 0,2-0,8, то измерение повторяют, изменяя массу анализируемой пробы продукта.
Если измеренная оптическая плотность контрольной пробы превышает 0,2, то заново готовят очищенный пара-анизидиновый реактив по Е 4.1.1.
Е.7 Обработка результатов
Е.7.1 Анизидиновое число (
) анализируемой пробы продукта вычисляют по формуле
,
где 
- объем, в котором растворена анализируемая проба продукта, см ( =25 см );
- коэффициент пересчета анизидинового числа на 1 ганализируемого продукта в 100 см раствора ( =0,01 г/см );
- масса анализируемой пробы продукта, г;
1,2 - коэффициент, учитывающий общий объем анализируемого раствора;
- оптическая плотность раствора П;
- оптическая плотность раствора Ш;
- оптическая плотность раствора I.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
Е.7.2 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,1 при доверительной вероятности =0,95 (в интервале значений анизидинового числа от 1 до 5).
Е.7.3 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0,7 при доверительной вероятности =0,95 (в интервале значений анизидинового числа от 1 до 5).
Е.8 Требования безопасности
При проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с химическими реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
Е.9 Требования к квалификации оператора
К проведению измерений допускаются работники, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности.
Дата добавления: 2015-12-17; просмотров: 52; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!