Лекция 5. Подготовка образца к анализу. Применение химических и физико-химических методов анализа для идентификации веществ.

⇐ ПредыдущаяСтр 14 из 46Следующая ⇒

2. Цель лекции: Рассмотреть общую схему подготовки образцов к анализу. Дать понятие о физико-химических методах анализа, применяющихся для идентификации веществ.

3. Тезисы лекции: В общем случае ход качественного химического анализа вещества включает следующие основные этапы: подготовка вещества к анализу и отбор средней пробы; предварительные наблюдения и испытания: перевод анализируемого образца в раствор; открытие катионов; открытие анионов.

Твердый анализируемый объект внимательно осматривают, определяя его внешний вид, цвет, запах, степень измельчения, наличие кристаллических или аморфных фаз. Затем образец рассматривают в лупу и под микроскопом. По окраске анализируемого образца иногда можно высказать предположения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов.

После проведения тщательного осмотра твердый образец растирают в порошок в ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным размером отверстий. Более крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования.

Для проведения полного качественного химического полумикроанализа достаточно взять среднюю пробу массой не более 0,1-0,3 г, а аналитическую пробу (отбираемую из средней пробы) − до 20-30 мг, в зависимости от природы анализируемого объекта и метода анализа.

После отбора пробы проводят предварительные наблюдения и испытания. К ним относят следующие испытания:

1). Окрашивание пламени газовой горелки.

2) Испытание на продукты термического разложения.

3) Испытание на окрашивание фосфатных и боратных перлов.

4) Действие разбавленной (~1 моль/л) серной кислоты.

5) Действие концентрированной серной кислоты.

Предварительные наблюдения и испытания позволяют сделать предположения и выводы о наличии тех или иных катионов и анионов в анализируемом образце. Дальнейшее подтверждение этих предположений и выводов, а также прямые доказательства присутствия катионов и анионов получают при проведении дробного или систематического анализа. Для этого анализируемый твердый образец вначале переводят в раствор, подбирая подходящий растворитель.

Растворимость анализируемого вещества в различных растворителях исследуют, отбирая небольшие порции его (2-5 мг) в следующем порядке: растворение в воде, растворение в кислотах (разбавленной уксусной кислоте, разбавленных и концентрированных НС1 и HNO₃), растворение в щелочах и аммиаке.

Для перевода твердого анализируемого образца, нерастворимого в воде и в кислотах, его сплавляют с NaHCО₃, Na₂CО₃, К₂СО₃, щелочами, KHSО₄, K₂S₂Q₇ а также со смесями соды с окислителями (КClO₃, KNO₃, NaBiO₃, Na₂O₂) и т. д. При таком сплавлении компоненты твердого анализируемого образца, нерастворимые в воде и в кислотах, превращаются в продукты реакций, растворяющиеся в кислотах.

После растворения исходного анализируемого образца получают один или несколько растворов, в которых открывают катионы, проводя дробный или систематический анализ катионов соответствующими методами. При этом учитывают данные предварительных наблюдений и испытаний.

Анионы открывают в растворах, полученных при растворении исходного анализируемого объекта, используя дробный метод обнаружения с учетом сведений предварительных испытаний, а также данных, полученных при открытии катионов.

Помимо химических методов в качественном анализе, применяются различные физико-химические и физические методы. Наиболее широкое распространение получили три группы таких методов − оптические, хроматографические и электрохимические; реже привлекаются и некоторые другие.

Оптические методы анализа основаны на измерении характеристик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с электромагнитным излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излучения с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрический, поляриметрический анализ и т. д.

Из хроматографических методов в качественном анализе чаще всего применяют тонкослойную, бумажную, осадительную, газовую адсорбционную, газожидкостную, высокоэффективную жидкостную хроматографию (жидкостную хроматографию высокого давления).

Применение ГАХ, ГЖХ и ВЭЖХ в качественном анализе основано на измерении времени удерживания (или расстояния удерживания) для данного компонента на хроматограмме анализируемой смеси. В данных условиях хроматографирования оно является характерной величиной, специфичной для каждого вещества. ГАХ и ГЖХ используют для открытия и определения остаточных растворителей в лекарственных препаратах.

Из электрохимических методов в качественном анализе применяют преимущественно электрофорез и полярографию. Другие методы используются реже. Использование полярографии в качественном анализе основано на определении потенциала полуволны Е_1/2 на полярограмме анализируемого раствора. Потенциал полуволны является специфической характеристикой каждого вещества (например, катиона) при проведении анализа в заданных условиях. Сравнивая полученные в одинаковых условиях потенциалы полуволны на полярограммах анализируемого раствора и раствора-свидетеля, содержащего предполагаемый катион, можно сделать вывод о присутствии или отсутствии данного катиона в анализируемом растворе. Практически для всех катионов металлов и для многих других веществ разработаны методики полярографического анализа.

4. Иллюстративный материал:

Таблица1. Области электромагнитного спектра

Таблица 2. Собственное (характеристическое) поглощение

некоторых хромофоров

Хромофор	λ max, НМ	ε. МОЛЬ ^-1 Л-СМ ^-1
С=С		10 000
С=С-С=С		20 000
C=C-C=O		15 000
C=S		10 000
С₆Н₆ (бензол)		7 000
С₁₀Н₅ (нафталин)		5 000

5. Литература:

Основная: 1, 2, 3, 4, 5.

Дополнительная: 7, 8.

6. Контрольные вопросы:

· Выбор схемы и метода анализа.

· Понятие пробы. Виды проб.

· Разложение пробы анализируемого вещества и ее растворение.

· Применение химических методов анализа для идентификации веществ.

· Применение физико-химических методов анализа для идентификации веществ.

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 37; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 9 10 11 12 131415 16 17 18 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!